一种氧化物组合薄膜制备方法技术

本发明专利技术适用于材料技术领域，提供了一种氧化物组合薄膜制备方法，氧化物组合薄膜包括层叠设置的基底、第一金属氧化物层、涂覆层以及第二金属氧化物层，所述第一金属氧化物层由改性纳米Si(NO

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物组合薄膜制备方法
本专利技术属于材料
，尤其涉及一种氧化物组合薄膜制备方法。
技术介绍
近年来，国内外已有诸多研究致力于将纳米金属粒子负载在纳米氧化锌或氧化镍结构上，以构造纳米复合材料兼顾两种材料的优点，用于制造电子传输层，同时提高光电器件效率。然而，当中所采用的工艺都是气相沉积、蒸镀或蚀刻等方法，制造成本高，能耗高，材料利用率低，不符合工业化规模化的生产需求。同时不能够有效利用纳米颗粒材料易于溶剂化的特点。当今，氧化铟锡(ITO)是在光电子器件领域应用较为广泛的透明导电氧化物，而高性能的ITO必需经离温退火处理,因而不能与有机物衬底兼容，但是在室温下制备的ITO电阻率较髙,必须通过增加厚度来提高导电薄膜的导电性，而伴随着厚度増加透过率降低同时薄膜脆性增加,多次弯曲后易失效，亦不能满足柔性器件的要求；同时In资源的缺失以及透明导电薄膜市场需求量的猛増也限制了ITO透明导电薄膜的大规模使用。取而代之的是金属导电多层薄膜，金属透明导电多层膜得益于特定的氧化物-金属-氧化物(Oxide-Metal-Oxide,OMO)三明治结构，其制备工艺简单，易实现大规模生产同时薄膜柔韧性以及稳定性较好，但是金属导电多层薄膜在长时间使用时，容易受温度变化影响，影响整体性能。因此，开发具有耐热性能的导电薄膜，是导电材料技术发展的迫切需求。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种氧化物组合薄膜，旨在解决现有氧化物组合薄膜在导电以及耐热有待提高的问题。本专利技术实施例是这样实现的，一种氧化物组合薄膜，包括层叠设置的基底、第一金属氧化物层、涂覆层以及第二金属氧化物层，所述第一金属氧化物层由改性纳米Si(NO3)2制成；所述涂覆层由卤氧化铋制成；所述第二金属氧化物层材料为ZnO、MgZnO、AlZnO、TiO2或MoO3；所述卤氧化铋按重量份数计算，包括以下成分：蒸馏水10-20份、冰乙酸7-15份、硝酸铋5-10份、十六烷基三甲基溴化铵1-3份、十六烷基三甲基氯化铵1-3份、硼氢化钠2-6份、乙醇8-16份。作为本专利技术的进一步方案：所述第一金属氧化物层的厚度为2-6μm，所述涂覆层厚度为0.5～3μm。作为本专利技术的进一步方案：所述改性纳米氧化物由以下方法制备：取Si(NO3)2初步研磨后按照1:10溶于无水乙醇溶液中，磁力搅拌0.5-5小时，形成透明溶液，再缓慢向溶液中滴加三乙醇胺，调节溶液pH值至6-6.5，形成凝固态胶体；将所得到的胶体置于80℃的烘箱中进行烘干8-30小时后将粉体取出，研磨，在300-600℃下热处理2小时得到纳米Si(NO3)2粉体；在将粉体分散在浓硫酸中，经过100-130℃高温处理，得到改性纳米Si(NO3)2粉末。作为本专利技术的进一步方案：所述卤氧化铋由以下步骤制得：将蒸馏水、冰乙酸和硝酸铋加入250ml的圆底烧瓶中，搅拌混合得到均一透明的溶液，边搅拌边向溶液中加入质量分数为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵溶液，并加入硼氢化钠和乙醇搅拌后过滤，分别用50ml的乙醇和20oml的超纯水洗涤5次，60℃真空干燥24h，研磨即得。作为本专利技术的进一步方案：所述蒸馏水、冰乙酸和硝酸铋加入250ml的圆底烧瓶中，在室温下搅拌20min。作为本专利技术的进一步方案：加入硼氢化钠和乙醇后，在25℃室温条件下搅拌10min，在进行过滤。作为本专利技术的进一步方案：所述基底为透明基底，所述透明基底的材料为玻璃或聚萘二甲酸乙二醇酯。作为本专利技术的进一步方案：所述卤氧化铋包括以下重量份成分：蒸馏水15份、冰乙酸10份、硝酸铋7份、十六烷基三甲基溴化铵2份、十六烷基三甲基氯化铵2份、硼氢化钠3份、乙醇10份。本专利技术实施例还提供一种氧化物组合薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)将基底置于盐酸溶液中处理10～60min，干燥；2)制备金属氧化物，并将金属氧化物加入去离子水中，并超声分散充分，得到混合液A，将混合液A涂在处理后的基底表面，干燥得到金属氧化物层的薄膜；3)制备卤氧化铋，并将卤氧化铋加入去离子水中，并超声分散充分，得到悬浮液B，将悬浮液B涂在金属氧化物层表面，干燥得到涂覆层；4)在所述涂覆层层上沉积第二金属氧化物层，即可。作为本专利技术的进一步方案：步骤1)中，所述的盐酸溶液的温度为50～80°C，溶质质量浓度为5-10％。纳米Si(NO3)2有良好的导电性，通过对纳米Si(NO3)2改性处理，保证导电性的同时，进一步提高耐热阻燃性能；同时采用的卤氧化铋是由纳米级别的纳米片自组装形成的具有花簇结构的微球，制成悬浮液后可在第一金属氧化层上滑移，不易聚集，会形成均匀光滑的超薄薄膜，从而可以提高整体薄膜的导电性。本专利技术实施例通过形成改性纳米Si(NO3)2制备的第一金属氧化层、卤氧化铋制备的涂覆层和第二金属氧化层，所制成的氧化物组合薄膜不仅导电性能更好，而且有较强的的耐燃性，工艺简单，操作方便，产品实用性强，易于实现规模化生产，具有良好的发展前景。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例通过形成改性纳米Si(NO3)2制备的第一金属氧化层、卤氧化铋制备的涂覆层和第二金属氧化层，所制成的氧化物组合薄膜不仅导电性能更好，而且有较强的的耐燃性，工艺简单，操作方便，产品实用性强，易于实现规模化生产，具有良好的发展前景。下面结合具体实施例对本专利技术的氧化物组合薄膜的技术效果做进一步的说明，但这些实施例所提及的具体实施方法只是对本专利技术的技术方案进行的列举解释，并非限制本专利技术的实施范围，凡是依据上述原理，在本专利技术基础上的改进、替代，都应在本专利技术的保护范围之内。实施例1取Si(NO3)2初步研磨后按照1:10溶于无水乙醇溶液中，磁力搅拌1小时，形成透明溶液，再缓慢向溶液中滴加三乙醇胺，调节溶液pH值至6，形成凝固态胶体；将所得到的胶体置于80℃的烘箱中进行烘干15小时后将粉体取出，研磨，在450℃下热处理2小时得到纳米Si(NO3)2粉体；在将粉体分散在浓硫酸中，经过130℃高温处理，得到改性纳米Si(NO3)2粉末,备用；按照重量份取以下原料：蒸馏水10份、冰乙酸7份、硝酸铋5份、十六烷基三甲基溴化铵1份、十六烷基三甲基氯化铵1份、硼氢化钠2份、乙醇8份，将蒸馏水、冰乙酸和硝酸铋加入250ml的圆底烧瓶中，在室温下搅拌20min得到均一透明的溶液，边搅拌边向溶液中加入质量分数为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵溶液，并加入硼氢化钠和乙醇搅拌后过滤，分别用50ml的乙醇和20oml的超纯水洗涤5次，60℃真空干燥24h，研磨得到卤氧化铋，备用；将聚萘二甲酸乙二醇酯材质的透明基底置于温度为50℃、溶质质量浓度为5％的盐酸溶液中处理10min，干燥；将金属氧化物加入去离子水中，并超声分散充分，得到混合液A，将混合液A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化物组合薄膜，其特征在于，包括层叠设置的基底、第一金属氧化物层、涂覆层以及第二金属氧化物层，所述第一金属氧化物层由改性纳米Si(NO

【技术特征摘要】
1.一种氧化物组合薄膜，其特征在于，包括层叠设置的基底、第一金属氧化物层、涂覆层以及第二金属氧化物层，所述第一金属氧化物层由改性纳米Si(NO3)2制成；所述涂覆层由卤氧化铋制成；所述第二金属氧化物层材料为ZnO、MgZnO、AlZnO、TiO2或MoO3；
所述卤氧化铋按重量份数计算，包括以下成分：蒸馏水10-20份、冰乙酸7-15份、硝酸铋5-10份、十六烷基三甲基溴化铵1-3份、十六烷基三甲基氯化铵1-3份、硼氢化钠2-6份、乙醇8-16份。


2.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜，其特征在于，所述第一金属氧化物层的厚度为2-6μm，所述涂覆层厚度为0.5～3μm。


3.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜，其特征在于，所述改性纳米氧化物由以下方法制备：取Si(NO3)2初步研磨后按照1:10溶于无水乙醇溶液中，磁力搅拌0.5-5小时，形成透明溶液，再缓慢向溶液中滴加三乙醇胺，调节溶液pH值至6-6.5，形成凝固态胶体；将所得到的胶体置于80℃的烘箱中进行烘干8-30小时后将粉体取出，研磨，在300-600℃下热处理2小时得到纳米Si(NO3)2粉体；在将粉体分散在浓硫酸中，经过100-130℃高温处理，得到改性纳米Si(NO3)2粉末。


4.如权利要求1所述的氧化物组合薄膜，其特征在于，所述卤氧化铋由以下步骤制得：将蒸馏水、冰乙酸和硝酸铋加入250ml的圆底烧瓶中，搅拌混合得到均一透明的溶液，边搅拌边向溶液中加入质量分数为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵溶液，并加入硼氢化钠和乙醇搅拌后过滤，分别用5...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝嘉，王帅，顾广瑞，张宇巍，冯慧东，
申请(专利权)人：延边大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22