碳纤维前体用处理剂、碳纤维前体及耐火纤维的制造方法技术

本发明专利技术的课题在于提供能够抑制耐火炉的污染和耐火纤维的毛刺的碳纤维前体用处理剂、碳纤维前体以及耐火纤维的制造方法。本发明专利技术涉及一种碳纤维前体用处理剂，其是含有30～60质量％的硅酮的碳纤维前体用处理剂，其特征在于，上述碳纤维前体用处理剂的1质量％水稀释液在25℃的pH为4.0以上且为10.0以下，利用气相色谱质谱法求出的上述碳纤维前体用处理剂中的低分子量硅氧烷的浓度为6.9质量％以下。

【技术实现步骤摘要】
碳纤维前体用处理剂、碳纤维前体及耐火纤维的制造方法
本专利技术涉及碳纤维前体用处理剂、碳纤维前体及耐火纤维的制造方法。
技术介绍
碳纤维或耐火纤维一般作为例如与环氧树脂等基体树脂组合而成的碳纤维复合材料或阻燃·防火材料而被广泛用于建材、传输设备等各领域中。例如，碳纤维中，作为碳纤维前体，经过例如对丙烯酸纤维进行纺丝的工序、将纤维拉伸的工序、耐火工序以及碳化工序来制造。对于碳纤维前体，为了抑制在碳纤维的制造工序中产生的纤维间的胶着或溶解，有时使用碳纤维前体用处理剂。以往已知有专利文献1中所公开的碳纤维前体用处理剂。专利文献1中公开了一种碳纤维前体用处理剂，其中，相对于含有特定的氨基改性聚硅氧烷的硅油剂与由特定的低级脂肪族单羧酸形成的油剂以及特定的非离子系乳化剂的混合物100重量份，含有0.2～10重量份的氨基羧酸物质。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平6-220722号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题但是，现有的碳纤维前体用处理剂具有在耐火工序中产生炉的污染以及所得到的耐火纤维产生毛刺的问题。本专利技术所要解决的课题在于提供能够抑制耐火炉的污染和耐火纤维的毛刺的碳纤维前体用处理剂、碳纤维前体以及耐火纤维的制造方法。用于解决课题的手段本专利技术人为了解决上述课题进行的研究，结果发现，将pH限定在特定范围、并且将低分子量硅氧烷的浓度限定在特定值以下的碳纤维前体用处理剂是恰好合适的。为了解决上述课题，本专利技术的一个方式的碳纤维前体用处理剂是含有硅酮的碳纤维前体用处理剂，其特征在于，上述碳纤维前体用处理剂的1质量％水稀释液在25℃的pH为4.0以上且为10.0以下，利用气相色谱质谱法求出的上述碳纤维前体用处理剂中的低分子量硅氧烷的浓度为6.9质量％以下。在上述碳纤维前体用处理剂中，由下述耐火处理前硅强度(K1)和下述耐火处理后硅强度(K2)求出的硅强度比K2/K1优选大于0.4。耐火处理前硅强度(K1)表示通过荧光X射线元素分析由附着有上述碳纤维前体用处理剂的碳纤维前体测定出的硅强度。耐火处理后硅强度(K2)表示通过荧光X射线元素分析由对于附着有上述碳纤维前体用处理剂的上述碳纤维前体进行耐火处理而得到的耐火丝测定出的硅强度。在上述碳纤维前体用处理剂中，上述硅强度比K2/K1优选满足0.5～0.95。在上述碳纤维前体用处理剂中，优选进一步包含非离子表面活性剂。在上述碳纤维前体用处理剂中，优选上述非离子表面活性剂包含支链醇的环氧烷加成物。在上述碳纤维前体用处理剂中，上述硅酮优选包含氨基改性硅酮。用于解决上述课题的本专利技术另一方式的碳纤维前体的特征在于，其附着有上述碳纤维前体用处理剂。用于解决上述课题的本专利技术另一方式的耐火纤维的制造方法的特征在于，对上述碳纤维前体进行耐火处理。专利技术的效果根据本专利技术，能够抑制耐火炉的污染和耐火纤维的毛刺。具体实施方式(第1实施方式)下面对具体说明本专利技术的碳纤维前体用处理剂(以下也简称为处理剂)的第1实施方式进行说明。本实施方式的处理剂含有硅酮，处理剂的1质量％水稀释液在25℃的pH为4.0以上且为10.0以下，通过气相色谱质谱法求出的处理剂中的低分子量硅氧烷的浓度为6.9质量％以下。处理剂中的硅酮的含量例如为30质量％以上、40质量％以上、50质量％以上、55质量％以上、60质量％以上、70质量％以上、72质量％以上、75质量％以上、或者80质量％以上。另外，处理剂中的硅酮的含量例如为85质量％以下、80质量％以下、75质量％以下、72质量％以下、70质量％以下、60质量％以下、55质量％以下、50质量％以下、或者40质量％以下。通过混配硅酮，可发挥出本专利技术的效果、特别是抑制耐火纤维的毛刺。作为硅酮的具体例，例如可以举出二甲基硅酮、苯基改性硅酮、氨基改性硅酮、酰胺改性硅酮、聚醚改性硅酮、氨基聚醚改性硅酮、烷基改性硅酮、烷基芳烷基改性硅酮、烷基聚醚改性硅酮、酯改性硅酮、环氧改性硅酮、甲醇改性硅酮、巯基改性硅酮、聚氧化烯改性硅酮等。硅酮可以单独使用一种硅酮，或者可以将2种以上的硅酮适宜地组合使用。这些之中，优选氨基改性硅酮。通过应用氨基改性硅酮，在耐火工序后进一步进行碳化工序的情况下，能够抑制碳化炉的污染。硅酮在25℃的运动粘度没有特别限制，优选为200mm2/s～12000mm2/s。另外，作为硅酮使用氨基改性硅酮的情况下，氨基当量没有特别限制，优选为1000～10000g/mol。本实施方式的处理剂优选进一步含有非离子表面活性剂。处理剂中的非离子表面活性剂的含量例如为14质量％以上、14.5质量％以上、19质量％以上、24.2质量％以上、25质量％以上、29质量％以上、37质量％以上、38质量％以上、40质量％以上、49.9质量％以上、50质量％以上、或者58质量％以上。另外，处理剂中的非离子表面活性剂的含量例如为69.5质量％以下、58质量％以下、50质量％以下、49.9质量％以下、40质量％以下、38质量％以下、37质量％以下、29质量％以下、25质量％以下、24.2质量％以下、19质量％以下、14.5质量％以下。通过混配非离子表面活性剂，处理剂被乳化，处理性、附着性提高。作为用于本实施方式的处理剂的非离子表面活性剂，可以适宜地采用公知的试剂。非离子表面活性剂的种类例如可以举出在醇类或羧酸类上加成环氧烷而成的化合物、羧酸类与多元醇的酯化合物、在羧酸类与多元醇的酯化合物上加成环氧烷而成的醚-酯化合物等。关于作为非离子表面活性剂的原料使用的醇类的具体例，例如可以举出：(1)甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十一醇、二十二醇、二十三醇、二十四醇、二十五醇、二十六醇、二十七醇、二十八醇、二十九醇、三十醇等直链烷基醇；(2)异丙醇、异丁醇、异己醇、2-乙基己醇、异壬醇、异癸醇、异十二醇、异十三醇、异十四醇、异三十醇、异十六醇、异十七醇、异十八醇、异十九醇、异二十醇、异二十一醇、异二十二醇、异二十三醇、异二十四醇、异二十五醇、异二十六醇、异二十七醇、异二十八醇、异二十九醇、异十五醇等支链烷基醇；(3)十四碳烯醇、十六碳烯醇、十七碳烯醇、十八碳烯醇、十九碳烯醇等直链烯基醇；(4)异十六碳烯醇、异十八碳烯醇等支链烯基醇；(5)环戊醇、环己醇等环状烷基醇；(6)苯酚、苯甲醇、单苯乙烯化苯酚、二苯乙烯化苯酚、三苯乙烯化苯酚等芳香族系醇；等等。关于作为非离子表面活性剂的原料使用的羧酸类的具体例，例如可以举出：(1)辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、十八酸、十九酸、二十酸、二十一酸、山嵛酸等直链烷基羧酸；(2)2-乙基己酸、异十二酸、异十三酸、异十四酸、异十六酸、异十八酸等支链烷基羧酸；(3)十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸等直链烯基羧酸；(4)苯甲酸等芳香族系本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纤维前体用处理剂，其是含有30质量％～60质量％的硅酮的碳纤维前体用处理剂，其特征在于，/n所述碳纤维前体用处理剂的1质量％水稀释液在25℃的pH为4.0以上且为10.0以下，/n利用气相色谱质谱法求出的所述碳纤维前体用处理剂中的低分子量硅氧烷的浓度为6.9质量％以下。/n

【技术特征摘要】
20200212 JP 2020-0214161.一种碳纤维前体用处理剂，其是含有30质量％～60质量％的硅酮的碳纤维前体用处理剂，其特征在于，
所述碳纤维前体用处理剂的1质量％水稀释液在25℃的pH为4.0以上且为10.0以下，
利用气相色谱质谱法求出的所述碳纤维前体用处理剂中的低分子量硅氧烷的浓度为6.9质量％以下。


2.如权利要求1所述的碳纤维前体用处理剂，其中，
所述碳纤维前体用处理剂由下述耐火处理前硅强度(K1)和下述耐火处理后硅强度(K2)求出的硅强度比K2/K1大于0.4，
耐火处理前硅强度(K1)表示通过荧光X射线元素分析由附着有所述碳纤维前体用处理剂的碳纤维前体测定出的硅强度，
耐火处理后硅强度(K2)表示通过荧光X射线元素分析由对...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊藤旬，大岛启一郎，铃木洋平，
申请(专利权)人：竹本油脂株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP