一种具有可见光响应的SiC颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有可见光响应的SiC颗粒及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将原料SiC颗粒进行预热处理；(2)去除预热处理后SiC颗粒表面的氧化层以及其他附着于其表面的有机杂质；(3)将步骤(2)中得到的SiC颗粒进行压片处理；(4)采用激光对步骤(3)中进行压片处理后的SiC颗粒进行辐照，得到棕色的SiC颗粒；(5)对步骤(4)得到的棕色SiC颗粒重新混合均匀后，重复步骤(3)和(4)直到整个粉末样品棕色均一。该方法在提升SiC可见光响应性能的同时，不仅可以保证其体相完整的晶体结构，避免了SiC晶格畸变，并且在最大程度上抑制了缺陷的产生；制备得到的SiC颗粒对可见光具有良好的吸收，并在光致作用下，表现出良好的电输运性质。

【技术实现步骤摘要】
一种具有可见光响应的SiC颗粒及其制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种具有可见光响应的SiC颗粒及其制备方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)是第三代半导体中的典型代表之一，具有化学性质稳定、高热导率、高电子迁移率、高机械强度等优良性质，近年来在大功率电子器件、发光二极管、射频器件等方面得到了越来越多的应用。另外，由于SiC粉末硬度高、价格低廉、环境友好，是一种工业上应用最广泛的磨料之一。作为一种优异的半导体材料，其可以有效的吸收紫外光，在光致反应体系中，如光电催化电极材料，光催化降解有机污染物以及光催化分解水产氢等方面亦有广泛的应用。然而，SiC较宽的禁带宽度使其无法有效地吸收可见光(约占太阳光总量的45％)，极大地限制了其应用条件。开发具有可见光响应的SiC半导体材料是拓展其应用条件的关键技术难题。目前常用的制备具有可见光响应的SiC半导体材料的方法是元素掺杂和半导体复合。元素掺杂被认为是调节SiC光吸收性能最直接有效的方法。在这一方法途径中，通过元素掺杂直接调节SiC的能带结构，在其能带中引入杂质能级，从而减小其禁带宽度，诱导其对不同波段的可见光具有响应吸收。如Hou等(Nanoscale7(2015)8955)利用B元素掺杂SiC，在SiC能带中引入中间能级，使其光响应范围拓宽至400-700nm。Guo等(ActaPhys.-Chim.Sin.30(2014)135)亦利用B共掺杂SiC，使其在可见光区的光响应范围强度显著增强。此外，Al元素、N元素亦用来对SiC进行掺杂，这些方法不仅可以调节SiC的能带结构，诱导对可见光的响应，也可以调节SiCn型或p型的转变。然而，此方法引入的元素在SiC体相或者表面的分布不可控，且会引起SiC晶格结构的畸变，使得SiC的缺陷增多，严重影响其物理和化学性能。对SiC进行半导体复合，此种方法中所选用的半导体一般都具有良好的可见光吸收性能。Fang等(J.Mater.Chem.A,3(2015)4652)利用AgPO4与SiC进行复合，复合物对400-700nm的可见光具有良好的吸收性能。Wang等(Chem.Eng.J.281(2015)102)利用BiVO4对SiC进行复合改性，提升了复合物在400-700nm可见光区域的光吸收性能。Peng等(J.Mater.Chem.A,2(2014)6296)利用CdS对SiC进行复合改性处理亦可提升复合物的可见光吸收性能。此外，一些具有等离子体共振效应的金属亦可以提升SiC的可见光吸收性能，如Wang等(Appl.Surf.Sci.456(2018)871)利用纳米Au颗粒改性SiC的光吸收性能。这些金属负载方法得到的SiC在400-700nm的可见光波段中都具有良好的吸收性能。然而，此种方法虽然可以保证SiC晶型结构的完整，但严重依赖于复合半导体的光吸收性能，而复合物半导体在SiC表面的分布以及状态都会影响整个体系的光吸收性能，这对于SiC复合物的实际应用是不利的。
技术实现思路
为了解决在制备具有可见光响应的SiC材料中，由于引入元素杂质引起的晶格破坏以及体相或表面产生大量缺陷的问题，本专利技术提供了一种具有可见光响应的SiC颗粒及其制备方法，该制备方法利用快速激光辐照技术，快速、清洁制备棕色SiC颗粒，此种方法在提升SiC可见光响应性能的同时，不仅可以保证其体相完整的晶体结构，避免了SiC晶格畸变，并且在最大程度上抑制了缺陷的产生，并由此可以获得高质量的SiC颗粒；制备得到的SiC颗粒对可见光具有良好的吸收，并在光致作用下，表现出良好的电输运性质。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一方面，本专利技术提供了一种具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将原料SiC颗粒进行预热处理；(2)去除步骤(1)中预热处理后SiC颗粒表面的氧化层以及其他附着于其表面的有机杂质等；(3)将步骤(2)中得到的SiC颗粒进行压片处理；(4)采用激光对步骤(3)中进行压片处理后的SiC颗粒进行辐照，得到棕色的SiC颗粒；(5)对步骤(4)得到的棕色SiC颗粒重新混合均匀后，重复步骤(3)和(4)直到整个粉末样品棕色均一。进一步地，所述原料SiC颗粒的晶型包括立方晶型和/或六方晶型。进一步地，所述原料SiC颗粒的粒径为5nm-10000nm。原料SiC颗粒的粒径不在这个范围内不能利用本申请保护的方案实现具有可见光响应的SiC颗粒的制备。进一步地，步骤(1)中所述预热处理的温度为700-1000℃，所述预热处理的时间为2-3h。进一步地，步骤(1)中所述预热处理可以在马弗炉中进行；为了保证样品的清洁度，亦可在管式炉中含氧的惰性气体保护下进行处理。进一步地，步骤(2)具体为：将预热处理后的SiC颗粒用氢氟酸浸泡刻蚀。进一步地，步骤(3)中所述压片处理后样品的表面平整度为±0.1mm。若平整度达不到该要求步骤(4)中激光的散射将会影响辐照的效果。进一步地，步骤(4)中，SiC样品与激光辐照原之间会有透光盖片，防止粉末在高能激光辐照下乱飞。进一步地，步骤(4)中所述激光光源的波长为300nm-1700nm；所述激光光源的功率为1W-1000W。进一步地，步骤(4)中所述激光为脉冲激光；优选地，所述激光脉冲的宽度为1皮秒-1000纳秒，所述激光脉冲的频率为10-10000赫兹。进一步地，步骤(4)中所述激光辐照的时间为5-15秒。另一方面，本专利技术提供了一种具有可见光响应的SiC颗粒，由上述任一所述的具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法制备得到。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术采用的激光辐照技术，制备过程清洁、无污染，而且所需反应时间极短，仅为5-15秒，制备效率更高。(2)由于所需反应时间短，最大程度上抑制了表面缺陷的产生。(3)无需在体相引入元素进行掺杂，保证其体相完整的晶体结构，避免其晶格畸变。(4)制备的SiC颗粒不仅具有良好的可见光响应性能(可见光吸收强度提高200％)，同时表现出良好的电输运性质，且粉末颜色均一。附图说明图1是本专利技术实施例1中，经过激光辐照后，棕色均一的SiC粉末样品与原料的光学照片对比示意图。图2是本专利技术实施例1中，经过激光辐照后，棕色均一的SiC粉末样品与原料对光吸收性能对比图，即固体紫外-可见光漫反射(Uv-Vis)测试结果；其中(a)为试样的可见光吸收强度结果图，(b)为经过数学变化拟合以后试样的样品禁带宽度结果图。图3是本专利技术实施例1中，经过激光辐照后，棕色均一的SiC粉末样品与原料的电输运性质对比图，即光电流谱与交流阻抗谱测试结果；其中(a)为光电流随时间变化图；(b)为交流阻抗图。具体实施方式为了更加清楚的解释本专利技术的目的、技术方案和优点，以下结合附图和实施例，进一步说明本专利技术。此处所描述的具体实施例仅用以说明和解释本专利技术，并不是限定本专利技术的应用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将原料SiC颗粒进行预热处理；/n(2)去除步骤(1)中预热处理后SiC颗粒表面的氧化层以及其他附着于其表面的有机杂质；/n(3)将步骤(2)中得到的SiC颗粒进行压片处理；/n(4)采用激光对步骤(3)中进行压片处理后的SiC颗粒进行辐照，得到棕色的SiC颗粒；/n(5)对步骤(4)得到的棕色SiC颗粒重新混合均匀后，重复步骤(3)和(4)直到整个粉末样品棕色均一。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料SiC颗粒进行预热处理；
(2)去除步骤(1)中预热处理后SiC颗粒表面的氧化层以及其他附着于其表面的有机杂质；
(3)将步骤(2)中得到的SiC颗粒进行压片处理；
(4)采用激光对步骤(3)中进行压片处理后的SiC颗粒进行辐照，得到棕色的SiC颗粒；
(5)对步骤(4)得到的棕色SiC颗粒重新混合均匀后，重复步骤(3)和(4)直到整个粉末样品棕色均一。


2.根据权利要求1所述的具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法，其特征在于，所述原料SiC颗粒的晶型包括立方晶型和/或六方晶型。


3.根据权利要求1所述的具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法，其特征在于，所述原料SiC颗粒的粒径为5nm-10000nm。


4.根据权利要求1所述的具有可见光响应的SiC颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述预热处理的温度为700-1000℃，所述预热处理的时间为2-3h。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王达，杨丹丹，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：北京;11