一种β-碳化硅微粉的提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种β‑碳化硅微粉的提纯方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明专利技术以硫酸溶液和氢氟酸为腐蚀剂，分两步对碳化硅微粉进行化学提纯，首先利用硫酸与铁的氧化反应去除铁单质，再利用氟离子与硅的氟化反应去除游离硅，并通过控制氧化反应和氟化反应的温度和时间以及原料的比例，在保证碳化硅微粉纯度的同时，实现高效提纯。实验结果表明，本发明专利技术提供的提纯方法中化学反应在1h左右，碳化硅微粉的纯度在99.42％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种β-碳化硅微粉的提纯方法
本专利技术属于陶瓷材料
，具体涉及一种β-碳化硅微粉的提纯方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)微粉因其具有高硬度、高磨削能力、耐高温、耐热震、耐腐蚀和良好介电性能的特点，被广泛运用于航空航天，石油石化，精密加工，设备密封等
由于合成法的特殊性，碳化硅中会残留游离硅和铁单质等杂质，严重影响以微粉为材料生产的碳化硅陶瓷材料的质量与性能。因此，有必要对碳化硅微粉进行提纯。目前，主要采用酸性溶液对碳化硅微粉进行提纯，例如专利CN102311115A中记载了一种化学提纯碳化硅微粉的方法，按照绿碳化硅磨粉：水：硫酸：氢氟酸＝200：(180～220)：(7～10)：(0.5～2)的配比，在配浆池中依次按照比例加入，充分搅拌，反应8～10h，离心机脱酸，离心砂浆转移至漂洗池漂酸。上述方法虽然能够得到纯度达99％以上的碳化硅微粉，但其提纯工艺中仅化学反应就需要8～10h，耗时较长，不利于工业化生产。因此，有必要对碳化硅微粉的提纯方法进行改进，以达到高效提纯碳化硅微粉的目的，且使得到的碳化硅微粉纯度高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种β-碳化硅微粉的提纯方法。本专利技术提供的提纯方法能够对碳化硅微粉进行高效提纯，且得到的碳化硅微粉纯度较高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种β-碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)将碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合，进行氧化反应，得到碳化硅悬浊液；所述硫酸溶液的质量浓度为50～60％；所述氧化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；(2)将所述步骤(1)得到的碳化硅悬浊液与氢氟酸混合，进行氟化反应，得到β-碳化硅微粉；所述氢氟酸的质量浓度为20～30％；所述氟化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.15～0.4)mL；所述碳化硅干粉料的质量与氢氟酸的体积比为(5～15)g：1mL。优选地，所述步骤(1)碳化硅干粉料中杂质的质量含量为10～30％。优选地，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量浓度为55～58％。优选地，所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.2～0.35)mL。优选地，所述步骤(1)中碳化硅干粉料的质量与水的体积比为1g：(1～2)mL。优选地，所述步骤(1)中氧化反应的温度为80～85℃，氧化反应的时间为30～35min。优选地，所述步骤(1)中碳化硅悬浊液的pH值为4～5。优选地，所述步骤(2)中氢氟酸的质量浓度为25～28％。优选地，所述碳化硅干粉料的质量与氢氟酸的体积比为(10～13)g：1mL。优选地，所述步骤(2)中氟化反应的温度为80～85℃，氟化反应的时间为30～35min。本专利技术提供了一种β-碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：将碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合，进行氧化反应，得到碳化硅悬浊液；所述硫酸溶液的质量浓度为50～60％；所述氧化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；将所述碳化硅悬浊液与氢氟酸混合，进行氟化反应，得到β-碳化硅微粉；所述氢氟酸的质量浓度为20～30％；所述氟化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.15～0.4)mL；所述碳化硅干粉料的质量与氢氟酸的体积比为(5～15)g：1mL。本专利技术以硫酸溶液和氢氟酸为腐蚀剂，分两步对碳化硅微粉进行化学提纯，首先利用硫酸与铁的氧化反应去除铁单质，再利用氟离子与硅的氟化反应去除游离硅，并通过控制氧化反应和氟化反应的温度和时间以及原料的比例，在保证碳化硅微粉纯度的同时，实现高效提纯。实验结果表明，本专利技术提供的提纯方法中化学反应在1h左右，碳化硅微粉的纯度在99.42％以上。附图说明图1为实施例1中碳化硅干粉料与水混合后得到的悬浊液的宏观图；图2为实施例1中氟化反应完成得到的悬浊液的宏观图；图3为实施例1提纯得到的β-碳化硅微粉的宏观图。具体实施方式本专利技术提供了一种β-碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)将碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合，进行氧化反应，得到碳化硅悬浊液；所述硫酸溶液的质量浓度为50～60％；所述氧化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；(2)将所述步骤(1)得到的碳化硅悬浊液与氢氟酸混合，进行氟化反应，得到β-碳化硅微粉；所述氢氟酸的质量浓度为20～30％；所述氟化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.15～0.4)mL；所述碳化硅干粉料的质量与氢氟酸的体积比为(5～15)g：1mL。本专利技术提供的提纯方法适用于现有技术常规方法制备得到碳化硅干粉料。在本专利技术中，所述碳化硅干粉料中杂质的质量含量优选为10～30％，更优选为15～25％；所述杂质的种类优选包括铁单质和游离硅。本专利技术将碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合，进行氧化反应，得到碳化硅悬浊液。本专利技术采用硫酸溶液与碳化硅干粉料混合，利用硫酸与铁的氧化反应去除碳化硅干粉料中的杂质铁单质。在本专利技术中，所述硫酸溶液的质量浓度为50～60％，优选为55～58％。本专利技术对所述硫酸溶液的配制方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的配制方法配制即可。在本专利技术中，所述硫酸溶液的质量浓度在上述范围内时能够保证硫酸溶液中氢离子的含量，从而实现对杂质铁单质的有效去除。在本专利技术中，所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.15～0.4)mL，优选为1g：(0.2～0.35)mL，更优选为1g：0.3mL。在本专利技术中，所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比在上述范围内时，能够缩短氧化反应的时间，实现碳化硅微粉的高效提纯。在本专利技术中，所述水优选为自来水或去离子水。本专利技术对所述水的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本专利技术中，所述水作为溶剂，用于溶解碳化硅干粉料。在本专利技术中，所述碳化硅干粉料的质量与水的体积比优选为1g：(1～2)mL，更优选为1g：1.5mL。在本专利技术中，所述碳化硅干粉料的质量与水的体积比在上述范围内时能够在不浪费水资源的同时保证原料的溶解。在本专利技术中，所述碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合的操作优选为：将碳化硅干粉料先与水混合，再与硫酸溶液混合。本专利技术对所述碳化硅干粉料先与水混合，再与硫酸溶液混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本专利技术中，先将碳化硅干粉料与水混合，再与硫酸溶液混合能够提高原料的混合程度。在本专利技术中，所述氧化反应的温度为70～90℃，优选为80～85℃；所述氧化反应的时间为25～40min，优选为30～35min。在本专利技术中，所述氧化反应的温度在上述范围内时能够缩短氧化反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β-碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：/n(1)将碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合，进行氧化反应，得到碳化硅悬浊液；所述硫酸溶液的质量浓度为50～60％；所述氧化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；/n(2)将所述步骤(1)得到的碳化硅悬浊液与氢氟酸混合，进行氟化反应，得到β-碳化硅微粉；所述氢氟酸的质量浓度为20～30％；所述氟化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；/n所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.15～0.4)mL；/n所述碳化硅干粉料的质量与氢氟酸的体积比为(5～15)g：1mL。/n

【技术特征摘要】
1.一种β-碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅干粉料与硫酸溶液和水混合，进行氧化反应，得到碳化硅悬浊液；所述硫酸溶液的质量浓度为50～60％；所述氧化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；
(2)将所述步骤(1)得到的碳化硅悬浊液与氢氟酸混合，进行氟化反应，得到β-碳化硅微粉；所述氢氟酸的质量浓度为20～30％；所述氟化反应的温度为70～90℃，时间为25～40min；
所述碳化硅干粉料的质量与硫酸溶液的体积比为1g：(0.15～0.4)mL；
所述碳化硅干粉料的质量与氢氟酸的体积比为(5～15)g：1mL。


2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)碳化硅干粉料中杂质的质量含量为10～30％。


3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量浓度为55～58％。


4.根据权利要求2或3所述的提纯方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩凤兰，祁利民，张巧琴，张深根，吴澜尔，朱颖，袁银凤，黄玉才，卢江龙，尹旭帆，马永刚，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：宁夏;64