一种二硫化钼/四氧化三铁/石墨烯纳米片复合吸波剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二硫化钼/四氧化三铁/石墨烯纳米片复合吸波剂及其制备方法，属于吸波剂材料领域。本申请以铁盐、GNs(石墨烯纳米片)、钼盐、硫源、混合醇溶液、尿素为反应原料，采用简单的一步溶剂热法得到四氧化三铁复合的GNs，再将其与钼盐和硫源混合通过第二步水热反应在中空的四氧化三铁表面包覆一层二硫化钼，进一步改善了复合吸波剂的电磁性能，利用包覆的二硫化钼增强复合材料的介电损耗，改善其阻抗匹配，从而达到增强复合吸波剂吸波性能的目的。该方法所得到的Fe

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼/四氧化三铁/石墨烯纳米片复合吸波剂及其制备方法
本专利技术涉及吸波剂材料
，尤其涉及一种二硫化钼/四氧化三铁/石墨烯纳米片复合吸波剂及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种具有巨大潜力的吸波材料。但由于其磁损耗极其微弱，单纯的石墨烯的吸波效果非常差。但是可以通过将石墨烯与其他磁性能良好的物质进行复合，可以大幅改善阻抗匹配问题，实现更加优异的吸波性能。选用磁性中空的四氧化三铁颗粒与GNs进行复合，制备的复合材料可以表现出更好的磁性、电磁吸波等特性。二硫化钼的一种新型的二维纳米材料。通过控制水热反应的条件可以制备得到不同形貌的二硫化钼，探究其电磁性能发现二硫化钼具有较高的介电性能，在吸波领域具有潜在的应用价值。因此，在磁性的空心四氧化三铁外层包覆一层轻质二硫化钼二维材料可以同时提高介电损耗，降低复合材料的密度，达到轻质、高效的目的。然而，现有的大部分报道选用的石墨烯基复合吸波剂制备方法较为复杂，且成本较高，如何选择更加简单的办法制备性能更为优良的石墨烯基复合吸波材料变得尤为重要。目前大部分制备Fe3O4/GNs复合材料的工作都操作复杂，产物的负载量少。到目前为止，未见文献报导：①、二硫化钼包覆的空心磁性四氧化三铁复合的石墨纳米片复合吸波材料；②、混合醇溶液作为溶剂进行溶剂热反应制备的该类石墨纳米片基体的复合吸波材料。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺陷，本专利技术提供一种制备具有优良吸波性能的石墨纳米片基复合吸波材料的简单方法。该方法先采用一步溶剂热法制备Fe3O4/GNs复合材料，以石墨纳米片和铁盐为原料，通过混合溶剂的还原作用，以尿素作为沉淀剂制备空心四氧化三铁包覆的石墨纳米片。再通过第二步简单水热法将二硫化钼包覆在空心四氧化三铁表面。制备方法简单易行，只需两步简单水热，无需其他实验操作，且结果重复性好易于控制。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂，包含如下重量份的原料：进一步的，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁和硫酸亚铁中的一种或几种；所述铁盐的粒径为100～400目。进一步的，所述GNs是由石墨烯纳米片经过浓度为60～70％的浓硝酸酸化处理18～22h后得到的；所述GNs的片状尺寸为0.5～3μm，单片厚度为0.55～3.74nm，片层数＜10层。进一步的，所述钼盐为钼酸铵和/或钼酸钠；所述硫源为硫脲和/或硫代乙酰胺。进一步的，所述混合醇溶液为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇和水中的任意两种溶剂的混合溶液。本专利技术提供了一种MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：将铁盐、尿素、GNs和混合醇溶液混合后进行第一步水热反应，生成Fe3O4/GNs吸波剂；将上述Fe3O4/GNs吸波剂、钼盐和硫源混合后进行第二步水热反应生成MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂。进一步的，所述第一步水热反应的条件为：反应温度为180～240℃，反应时间为8～20h。进一步的，所述第二步水热反应的条件为：反应温度为140～200℃，反应时间为8～20h。本专利技术的有益效果：本专利技术选用两种溶剂的混合溶液，从而使得制备得到的四氧化三铁磁性粒子为空心球结构。复合后得到的Fe3O4空心球负载的GNs复合吸波剂相比于实心的四氧化三铁包覆的复合吸波材料质轻，能够有效降低吸波剂的填充量，从而具有优异的吸波性能。本专利技术的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的结构特点是：表面四氧化三铁磁性粒子呈空心颗粒状，尺寸范围在100-400nm，平均粒径为200nm，包覆均匀致密无杂质，包覆率可达95％以上，最外层为二硫化钼层。本专利技术的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的一个优异性能是：通过对石墨纳米片进行磁性颗粒复合后在包覆一层二硫化钼层，有效地提高了其电磁吸收效率，且其吸波效率依据二硫化钼包覆层的厚度的变化是可调的。本专利技术以GNs为基础，采用二步水热溶剂热法对GNs进行二次包覆，制备出均匀的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂；其与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术的MoS2/Fe3O4纳米粒子与GNs的复合很均匀，没有杂质，结构可控。2、本专利技术的制备方法，工艺简单，成本低廉，易于实现工业化生产。3、本专利技术提供的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂，其电磁吸收效率大大提高，可用于电磁吸收等领域。附图说明图1为实施例1中得到的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的50倍放大的SEM图；图2为实施例1中得到的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的100放大的SEM图；图3为实施例1中第一步水热反应之后得到的Fe3O4/GNs复合吸波剂的SEM图，由图可以看到清楚的四氧化三铁的空心结构；图4为实施例2中第一步水热反应之后得到的Fe3O4/GNs复合吸波剂的SEM图，由图可以看到清楚的四氧化三铁的空心结构；图5为实施例1得到的Fe3O4/GNs复合吸波剂的反射损耗图；图6为实施例2得到的Fe3O4/GNs复合吸波剂的反射损耗图；图7为实施例2中得到的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的SEM图；图8为实施例2中得到的MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂，包含如下重量份的原料：在本专利技术中，所述铁盐的添加量优选为6～20份，进一步优选为10～15份，更优选为11～13份；所述铁盐优选为硝酸铁、氯化铁和硫酸亚铁中的一种或几种，进一步优选为氯化铁；所述铁盐的粒径为100～400目，优选为200～300目。在本专利技术中，所述GNs的添加量优选为0.5～1.5份，进一步优选为0.8～1.2份，更优选为1.0份；所述GNs优选是由石墨烯纳米片经过浓度为60～70％的浓硝酸酸化处理18～22h后得到的，进一步优选为由石墨烯纳米片经过浓度为68％的浓硝酸酸化处理20h后得到的。在本专利技术中，所述GNs的片状尺寸为0.5～3μm，单片厚度为0.55～3.74nm，片层数＜10层，优选的，GNs的片状尺寸为1～2μm，单片厚度为0.80～2.5nm，片层数＜8层。在本专利技术中，所述尿素的添加量优选为25～50份，进一步优选为28～48份，更优选为30～45份。在本专利技术中，所述钼盐的添加量优选为0.5～1.5份，进一步优选为0.8～1.2份，更优选为1.0份；在本专利技术中，所述钼盐优选为钼酸铵和/或钼酸钠，更优选为钼酸钠。在本专利技术中，所述硫源的添加量优选为0.5～1.0份，进一步优选为0.7～0.9份，更优选为0.8份；在本专利技术中，所述硫源优选为硫脲和/或硫代乙酰胺，更优选为硫脲。在本专利技术中，所述混合醇溶液的添加量优选为300～600份，进一步优选为350～550份，更优选为40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MoS

【技术特征摘要】
1.一种MoS2/Fe3O4/GNs复合吸波剂，其特征在于，由包含如下重量份的原料制备得到：





2.根据权利要求1所述的复合吸波剂，其特征在于，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁和硫酸亚铁中的一种或几种；所述铁盐的粒径为100～400目。


3.根据权利要求2所述的复合吸波剂，其特征在于，所述GNs是由石墨烯纳米片经过浓度为60～70％的浓硝酸酸化处理18～22h后得到的；所述GNs的片状尺寸为0.5～3μm，单片厚度为0.55～3.74nm，片层数＜10层。


4.根据权利要求1或2或3所述的复合吸波剂，其特征在于，所述钼盐为钼酸铵和/或钼酸钠；所述硫源为硫脲和/或硫代乙酰胺。


5.根据权利要求4所述的复合吸波剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春雨，马媛媛，秦兆慧，钟博，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，威海云山科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37