β-N-甲氨基-L-丙氨酸分子印迹聚合物制造技术

本发明专利技术提供一种β

【技术实现步骤摘要】
β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物


[0001]本专利技术涉及分子印迹检测
，具体涉及一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物。

技术介绍

[0002]β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸(BMAA，β
‑
N
‑
methylamino
‑
L
‑
alanine)是一种由蓝藻分泌的具有神经毒性的L
‑
非蛋白质氨基酸，其结构与人体合成蛋白质所必须的20种氨基酸中的赖氨酸和丙氨酸相似，分子式C4H
10
N2O2，相对分子质量118，易溶于水，可通过蓝藻生长过程中某些生长活动被释放到水环境中，溶解于水环境中；研究表明，BMAA能够损伤运动神经元。在自然环境中，BMAA可以沿食物链传递，具有生物放大现象，可能参与肌萎缩侧索硬化、帕金森痴呆综合症的发病过程。大部分浮游蓝细菌(蓝藻)能够产生BMAA，环境中广泛存在的蓝藻可能会对人类健康构成威胁。
[0003]分子印迹技术是近年来受到广泛关注的一门新兴的分子识别技术，它是以欲识别的化合物作为模板分子(或称印迹分子、目标分子)，制备出对该模板具有特定“记忆功能”的聚合物。在分子印迹聚合物制备过程中，首先模板分子与功能单体通过分子间作用力在溶液体系中形成主客体复合物，再通过光引发或热引发在交联剂存在下进行自由基聚合反应，将主客体复合物固定在高度交联的高分子母体中，在一定的溶剂中洗去模板分子，得到具有确定空间构型的空穴和功能基在该空穴中精确排列的刚性聚合物，即分子印迹聚合物(Molecular Imprinting Polymer，MIP)。采用分子印迹技术制备的某一模板分子的MIP，对该模板分子有特异的亲和性，能从结构类似的分子中识别出模板分子。这种特殊的识别作用由以下两方面形成的：一是除去模板分子，聚合物上留下与模板分子形状匹配的作用空穴；二是在该空穴周围原来与模板分子相互作用的功能基团仍保留在原来的位置上，在随后的再识别过程中，这些固定排列的功能基团可与目标分子形成一种精确的互补关系，这与上述形状匹配作用的空穴一起，构成了对目标分子所特有的高选择性和识别能力。分子印迹可用于复杂样品中目标分子的分离和富集，是一种潜在的BMAA分离富集方法，现有技术暂未有针对β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸的分子印迹材料或分子印迹检测方法实现对β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸的分离检测。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物及其制备方法；可以克服环境或食品样品体系复杂的预处理过程，为样品的富集和分离提供便利。
[0005]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
[0006]一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物，所述分子印迹聚合物由模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂按摩尔比混合并交联聚合得到；其中，
[0007]所述模板分子为β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸；
[0008]所述功能单体包括N
‑
丙烯酰基丙氨酸、蒽桥联季铵化乙烯基咪唑和季铵化乙烯基咪唑鎓盐；
[0009]所述模板分子与所述功能单体的摩尔比为1：(7
‑
20)，所述功能单体与所述交联剂、致孔剂、引发剂的摩尔比为1：(0.5
‑
5)：(20
‑
45)：(0.05
‑
0.1)；
[0010]所述功能单体中N
‑
丙烯酰基丙氨酸、蒽桥联季铵化乙烯基咪唑和季铵化乙烯基咪唑鎓盐的摩尔比为(1
‑
4)：(0.1
‑
3)：(1
‑
3)。
[0011]优选的，所述交联剂为N，N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺、N，N'
‑
1，4
‑
亚苯基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3，5
‑
二(丙烯酰胺)苯甲酸或乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述致孔剂为二甲基亚砜、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种；所述引发剂为有机过氧化物或偶氮类化合物。
[0012]所述有机过氧化物为过氧化二苯甲酰，过氧化环己酮、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酞或其混合物；所述偶氮类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或其混合物。
[0013]优选的，所述交联剂为N，N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺或季戊四醇四丙烯酸酯。
[0014]本专利技术还提供前述的一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0015]S1、按照摩尔比称量β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸、功能单体、交联剂、致孔剂和引发剂，先将β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸和功能单体置于反应器中，加入所述致孔剂搅拌至完全溶解，静置4
‑
10h，加入所述交联剂和所述引发剂，充分混合搅拌均匀，通氮除氧后，封闭反应系统，将反应气氛置换为氮气，在热引发或光引发条件下进行聚合反应，得到聚合产物；
[0016]S2、将所述聚合产物进行粉碎、研磨、过200目筛，用洗脱液对过筛后的聚合产物进行充分洗脱，至无β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸洗出，再经洗涤后真空干燥，制得所述β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物；
[0017]其中，所述洗脱液为甲醇和乙酸的混合溶液，所述甲醇和所述乙酸的体积比为(6
‑
10)：1。
[0018]优选的，所述热引发的条件为：恒温水浴控制反应温度在60
‑
80℃，保温反应12
‑
36h；所述光引发的条件为：在高压汞灯下反应12
‑
36h。
[0019]优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物，其特征在于，所述分子印迹聚合物由模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂按摩尔比混合并交联聚合得到；其中，所述模板分子为β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸；所述功能单体包括N
‑
丙烯酰基丙氨酸、蒽桥联季铵化乙烯基咪唑和季铵化乙烯基咪唑鎓盐；所述模板分子与所述功能单体的摩尔比为1：(7
‑
20)，所述功能单体与所述交联剂、致孔剂、引发剂的摩尔比为1：(0.5
‑
5)：(20
‑
45)：(0.05
‑
0.1)；所述功能单体中N
‑
丙烯酰基丙氨酸、蒽桥联季铵化乙烯基咪唑和季铵化乙烯基咪唑鎓盐的摩尔比为(1
‑
4)：(0.1
‑
3)：(1
‑
3)。2.根据权利要求1所述的一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物，其特征在于，所述交联剂为N，N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺、N，N'
‑
1，4
‑
亚苯基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3，5
‑
二(丙烯酰胺)苯甲酸或乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述致孔剂为二甲基亚砜、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种；所述引发剂为有机过氧化物或偶氮类化合物。3.根据权利要求2所述的一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物，其特征在于，所述交联剂为N，N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺或季戊四醇四丙烯酸酯。4.根据权利要求1
‑
3之一所述的一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按照摩尔比称量所述β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸、所述功能单体、所述交联剂、所述致孔剂和所述引发剂，先将β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸和功能单体置于反应器中，加入所述致孔剂搅拌至完全溶解，静置4
‑
10h，加入所述交联剂和所述引发剂，充分混合搅拌均匀，通氮除氧后，封闭反应系统，将反应气氛置换为氮气，在热引发或光引发条件下进行聚合反应，得到聚合产物；S2、将所述聚合产物依次进行粉碎、研磨、过200目筛，用洗脱液对过筛后的聚合产物进行充分洗脱，至无β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸洗出，经洗涤后真空干燥，制得所述β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物；其中，所述洗脱液为甲醇和乙酸的混合溶液，所述甲醇和所述乙酸的体积比为(6
‑
10)：1。5.根据权利要求4所述的一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述热引发的条件为：恒温水浴控制反应温度在60
‑
80℃，保温反应12
‑
36h；所述光引发的条件为：在高压汞灯下反应12
‑
36h。6.根据权利要求4所述的一种β
‑
N
‑
甲氨基
‑
L
‑
丙氨酸分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，所述蒽桥联季铵化乙烯基咪唑的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，华蕾，邵邱荣，包懿，王庆峰，
申请(专利权)人：吉林省食品检验所吉林省食品生产许可证审核中心，
类型：发明
国别省市：