一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8

【技术实现步骤摘要】
一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅可作为一种代替石墨的锂离子电池负极活性材料，其具有更高的比容量。然而，硅材料在充放电过程中发生巨大的体积变化，产生的机械应力导致活性材料粉化、结构崩塌、界面重复构建及材料与集流体间脱离，从而造成容量迅速衰减和电池循环性能降低。
[0003]将硅材料纳米结构化，进而与碳纳米材料结合构筑碳硅纳米复合材料可以在一定程度上有效解决硅在充放电过程中由于体积膨胀效应引起的结构及表界面不稳定性问题，从而改善其充放电循环性能。然而，这些纳米结构化硅或碳硅复合纳米材料在硅组分的制备上依赖于复杂的设备、昂贵和高毒性的原料、或复杂的合成工艺。为了解决上述问题，CN105084366A直接采用金属热还原法还原工业冶炼金属硅、铁硅等合金过程中所产生的硅灰制得一种多孔结构的硅纳米材料，为用于锂离子电池负极及其它储能系统的高性能硅基负极材料的制备提供了一种原料资源丰富、廉价易得、工艺简单、成本低廉且易于放大的方法。多孔结构的比表面能够与碳材料复合，提升碳硅结构的比容量，但是受制于比表面的面积，其比容量的增量变化受限，循环稳定性不佳。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种介孔结构的碳硅复合材料及其制备方法，制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好。
[0005]本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液；
[0008]将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5
‑
5h，得到悬浊分散液；
[0009]将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5
‑
4.5h，恒温超声反应15
‑
45min，得到悬浊水溶液；
[0010]将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15
‑
55min，趁热过滤得到混合沉淀；
[0011]将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7
‑
14h，得到介孔结构的碳硅复合材料。
[0012]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15
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25nm，孔隙率为85
‑
99％。
[0013]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为25
‑
38g/L，所述超声反应的温度为40
‑
49℃，超声频率为45
‑
50kHz。
[0014]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5
‑
5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的110
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115％。
[0015]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5
‑
5h，得到悬浊分散液步骤中，所述搅拌的速度为3200
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3500r/min，所述恒温超声的温度为50
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55℃，超声频率为50
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60kHz。
[0016]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5
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4.5h，恒温超声反应15
‑
45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述蒸馏水加入量是无水乙醇质量的200
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220％，所述搅拌均匀的搅拌速度为3200
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4000r/min。
[0017]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5
‑
4.5h，恒温超声反应15
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45min，得到悬浊水溶液步骤中，所述减压蒸馏反应的气压是大气压力的30
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40％，温度为60
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95℃，所述恒温超声反应的温度为65
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75℃，超声频率为60
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90kHz。
[0018]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15
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55min，趁热过滤得到混合沉淀步骤中，所述静置加热的温度为70
‑
85℃，所述趁热过滤的温度为45
‑
50℃。
[0019]对上述技术方案的进一步改进为，在所述将混合沉淀放入无氧氛围中热处理7
‑
14h，得到介孔结构的碳硅复合材料步骤中，所述低氧氛围中含氧量不大于4％。
[0020]一种介孔结构的碳硅复合材料，使用上述制备方法制得的介孔结构的碳硅复合材料。
[0021]本专利技术的有益效果为：
[0022]第一方面，本专利技术制备的碳硅复合材料具备大比表面积，比容量大，稳定性好；第二方面，本专利技术采用高取代羟丙基纤维素作为分散剂，能够起到良好的分散效果，同时也作为碳源，能够覆盖硅基材料比表面；第三方面，本专利技术利用高取代羟丙基纤维素在水中的溶解度与温度的关系，形成渗透
‑
覆盖与溶解
‑
结晶相配合的反应机理，达到完全覆盖的效果。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0025]将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液；通过超声的方式将介孔进行清洗打开，解决了堵塞问题，同时无水乙醇具有良好的成膜性，能够介孔内壁形成液膜，达到润湿效果。
[0026]将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5
‑
5h，得到悬浊分散液；将高取代羟丙基纤维素溶解在无水乙醇中直至搅拌均匀，然后恒温超声的方式将高取代羟丙基纤维素均匀分散至整个体系内，确保高取代羟丙基纤维素能够分散至介孔内，形成表面吸附效果。
[0027]将蒸馏水加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液；将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5
‑
5h，得到悬浊分散液；将蒸馏水加入至悬浊分散液中搅拌均匀，然后减压蒸馏反应2.5
‑
4.5h，恒温超声反应15
‑
45min，得到悬浊水溶液；将悬浊水溶液放入反应釜中静置加热15
‑
55min，趁热过滤得到混合沉淀；将混合沉淀放入低氧氛围中热处理7
‑
14h，得到介孔结构的碳硅复合材料。2.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料为掺杂有除Si、O以外其他元素的硅基介孔材料，所述硅基介孔材料的孔径为15
‑
25nm，孔隙率为85
‑
99％。3.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将硅基介孔材料放入无水乙醇中超声反应8
‑
25min，得到悬浊液步骤中，所述硅基介孔材料在无水乙醇中的浓度为25
‑
38g/L，所述超声反应的温度为40
‑
49℃，超声频率为45
‑
50kHz。4.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5
‑
5h，得到悬浊分散液步骤中，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是硅基介孔材料质量的110
‑
115％。5.根据权利要求1所述的介孔结构的碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述将高取代羟丙基纤维素加入至悬浊液中搅拌至完全溶解，然后恒温超声反应2.5

【专利技术属性】
技术研发人员：葛传长，仰永军，
申请(专利权)人：内蒙古凯金新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：