一种基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，包括溶剂、乙炔黑和镍钴硫化物/碳纳米管复合材料；镍钴硫化物/碳纳米管复合材料具有蛋黄壳纳米球结构；镍钴硫化物/碳纳米管复合材料占电极材料总重量的70%
【技术实现步骤摘要】
mmol/L的 Co(NO3)2·
6H2O，2.5 mmol/L的Ni(NO3)2·
6H2O和羧基碳纳米管；超声搅拌均匀形成黑色悬浊液；2）将步骤1）的黑色悬浊液移入到反应釜中，在150
‑
200℃的温度下反应6小时以上，并且冷却至室温；3）离心分离后得到碳纳米管支撑的前驱体沉淀，并且将前驱体沉淀在100℃的温度下干燥2小时以上；4）将步骤3）得到的前驱体沉淀通过超声振荡溶解在硫代乙酰胺乙醇溶液中，随后在150
‑
200℃的温度下反应6小时以上；5）洗涤步骤4）得到的沉淀，然后在氩气的氛围下，在250
‑
350℃的温度下保温1小时以上；得到蛋黄壳结构的镍钴硫化物/碳纳米管复合材料。
[0009]上述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料的制备方法，优选的，所述羧基碳纳米管的制备方法包括以下步骤：1）将杉木薄片在烘箱中200
‑
300℃预碳化6小时以上；然后在1000℃以上的温度下碳化6小时以上；碳化时用惰性气体保护；2）将步骤1）得到的杉木薄片在CO2为活化气体活化8小时以上，活化温度为700
‑
800℃；所述CO2气体的流量为80sccm；3）将步骤2）得到的杉木薄片以0.25 mol/L的Ni(NO3)2·
6H2O为催化剂，在80
‑
100℃的烘箱中浸泡10分钟以上，干燥2小时后取出，移至管式炉中，在Ar和H2的混合气体中升温至740℃，随后通入C2H4，通过化学气相沉积生长碳纳米管，反应时间为5分钟；所述Ar和H2的流量分别为400 sccm和30 sccm，所述C2H4的流量为90 sccm，纯度为99.9%以上；4）将生长了碳纳米管的杉木薄片研磨、筛选得到均匀的粉末。随后，将粉末转移至三口烧瓶中，在沸腾的浓硝酸中回流6小时，移除杂质，离心分离干燥后得到羧基碳纳米管粉末。
[0010]上述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料的制备方法，优选的，所述异丙醇和丙三醇的混合溶液中异丙醇和丙三醇的体积比为4:1。
[0011]一种超级电容器，包括集流体、电解液和权利要求1
‑
权利要求3任一项的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，将电极材料压制在集流体上后移至真空干燥箱，在80
‑
100℃下干燥过夜制得工作电极，作为负极和正极。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：在本专利技术中制备的新型镍钴硫化物与碳纳米管复合材料作为混合型超级电容器正极材料，展现出优异的电化学性能，当电流密度为1 A g
‑1时，该正极材料比容量高达603 C g
‑1，当电流密度从1 A g
‑1增加到15 A g
‑1时，其电容保持率仍然高达67.4%。而且，组装的混合型超级电容器同样具有杰出的储能性能，其能量密度为45.35 Wh kg
‑1，经过8000次充放电循环后，电容保持率为91.33%，库仑效率为96.15%。该材料优越的电化学性能归因于其独特的结构，碳纳米管作为支撑骨架与导电网络，有效缓解了镍钴硫化物纳米球的聚集，有利于电解液的渗透，促进电子与离子的快速传输，从而获得高比容量和高倍率性能。
附图说明
[0013]图1为NCS/CNT复合材料的制备流程图。
[0014]图2为前驱体球锚定在CNT网络上的SEM图。
[0015]图3为合成的镍钴硫化物纳米球的SEM图。
[0016]图4引入质量比为6:1的NCS/CNT复合材料的SEM图。
[0017]图5引入质量比为3:1的NCS/CNT复合材料的SEM图。
[0018]图6引入质量比为2:1的NCS/CNT复合材料的SEM图。
[0019]图7为NCS/CNT复合材料的TEM图。
[0020]图8为NCS/CNT复合材料的高分辨TEM图。
[0021]图9为NCS/CNT材料的选区电子衍射图。
[0022]图10为NCS/CNT复合材料的mapping图。
[0023]图11为CNT，NCS和NCS/CNT
‑
2的XRD谱图。
[0024]图12为CNT和NCS/CNT
‑
2的Raman谱图。
[0025]图13为NCS和NCS/CNT
‑
2复合材料的N2吸脱附曲线和BJH孔径分布图。
[0026]图14为复合材料的XPS全谱图。
[0027]图15为复合材料的C1s谱图图16为复合材料的Ni2p谱图。
[0028]图17为复合材料的Co2p谱图。
[0029]图18为复合材料的S2p谱图。
[0030]图19为NCS，NCS/CNT
‑
1，NCS/CNT
‑
2和NCS/CNT
‑
3电极扫描速度为10 mV s
‑1的CV曲线图。
[0031]图20为NCS，NCS/CNT
‑
1，NCS/CNT
‑
2和 NCS/CNT
‑
3电极电流密度为1 A g
‑1的GCD曲线图。
[0032]图21为NCS/CNT
‑
2复合材料的CV曲线图。
[0033]图22为NCS/CNT
‑
2复合材料的GCD曲线图。
[0034]图23为NCS，NCS/CNT
‑
1，NCS/CNT
‑
2和NCS/CNT
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3电极的倍率性能对比图。
[0035]图24为NCS，NCS/CNT
‑
1，NCS/CNT
‑
2和NCS/CNT
‑
3电极的EIS对比图。
[0036]图25为CNT电极与NCS/CNT电极电势窗口图。
[0037]图26为组装的超级电容器扫描速度为5
‑
30 mV s
‑1时的CV曲线图。
[0038]图27为组装的超级电容器电流密度为1
‑
15 A g
‑1时的GCD曲线图。
[0039]图28为组装的超级电容器的EIS图。
[0040]图29为组装的超级电容器的长效和库仑效率图。
[0041]图30为组装的超级电容器的Ragone图。
[0042]图31为组装的超级电容器的应用展示图。
具体实施方式
[0043]为了便于理解本专利技术，下文将结合较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0044]需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
[0045]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，其特征在于：包括溶剂、乙炔黑和镍钴硫化物/碳纳米管复合材料；所述镍钴硫化物/碳纳米管复合材料具有蛋黄壳纳米球结构；所述镍钴硫化物/碳纳米管复合材料占电极材料总重量的70%
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90%；所述镍钴硫化物/碳纳米管复合材料中镍钴硫化物与碳纳米管的重量比为2:1
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6:1。2.根据权利要求1所述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，其特征在于：所述乙炔黑的重量占电极材料总重量的5%
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15%。3.根据权利要求1所述的基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料，其特征在于：所述溶剂包括N
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甲基
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吡咯烷酮溶解的聚偏二氟乙烯溶液，所述溶剂的重量占电极材料总重量的5%
‑
15%。4.一种基于蛋黄壳结构的镍钴硫电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，1）镍钴硫化物/碳纳米管复合材料的制备，在异丙醇和丙三醇的混合溶液中溶解5 mmol/L的 Co(NO3)2·
6H2O，2.5 mmol/L的Ni(NO3)2·
6H2O和羧基碳纳米管；超声搅拌均匀形成黑色悬浊液；2）将步骤1）的黑色悬浊液移入到反应釜中，在150
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200℃的温度下反应6小时以上，并且冷却至室温；3）离心分离后得到碳纳米管支撑的前驱体沉淀，并且将前驱体沉淀在100 ℃的温度下干燥2小时以上；4）将步骤3）得到的前驱体沉淀通过超声振荡溶解在硫代乙酰胺乙醇溶液中，随后在150
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200 ℃的温度下反应6小时以上；5）洗涤步骤4）得到的沉淀，然后在氩气的氛围下，在250
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗勇锋，邓圆圆，王欣，王紫恒，李祖伟，王小满，王路驰，周璀，陈道勇，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：
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