化学反应法制备锡基焊料Cu6Sn5纳米添加剂的方法技术

化学反应法制备锡基焊料Cu6Sn5纳米添加剂的方法，先制备反应种子晶，将CuCl2‑

【技术实现步骤摘要】
化学反应法制备锡基焊料Cu6Sn5纳米添加剂的方法


[0001]本专利技术涉及锡基焊料合金添加剂的制备方法
，具体涉及一种利用化学反应制备锡基焊料纳米添加剂的方法。

技术介绍

[0002]Sn
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Pb焊料作为一种传统的钎焊材料广泛应用于电子工业中，是电子封装技术中的重要的焊接材料。作为连接材料，既要能提供物理上的连接，也要能实现电子元器件之间信号传递，这两点Sn
‑
37Pb都可以满足。随着电子封装材料与技术的进步，并且人们对电子产品的易携带性和多功能性的需求不断增加，微小化和轻量化愈发被大家重视。随着大规模集成电路技术的迅速发展，半导体元件体积越来越小，设备朝着小型、微型方向发展，电子元件提供商也在努力缩小产品的尺寸。此外，在非常规应用场景下，对PCB板尺寸要求严格的同时还必须保证足够多的功能应用。此外，由于铅焊料的使用会对人产生巨大的伤害，同时也会造成环境污染，有关研究机构和生产单位都在大力开发无铅焊料来取代锡铅焊料。目前较具应用及发展潜力的Sn二元合金焊料主要有Sn
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Ag、Sn
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Bi以及Sn
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Cu等锡基焊料合金，以及在此基础上衍生出来的三元系乃至多元系焊料合金。在焊点服役过程中，界面处的裂纹是导致其失效的主要因素，而界面处裂纹的产生和IMC(金属间化合物)密不可分。目前的锡基无铅焊料的开发主要是以添加稀土元素、纳米相、金属元素为主，研究表明，新元素的添加有益于提高锡基焊料合金的力学性能，特别是提高屈服强度及塑性，并且还可以影响锡基焊料合金的熔点、润湿性等。纳米相的添加有利于避免界面处微裂纹的产生，降低界面处的失效，但是引入新的元素，就会产生新的金属间化合物，在提高合金力学性能或润湿性的同时可能会造成熔点升高，稳定性降低等问题。目前在焊锡膏中添加的纳米颗粒主要是Ag、Ni、Mg等纯金属纳米颗粒，但是由于新型无铅焊料如Sn
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3.0Ag
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0.5Cu中含大量的Ag，在实际应用过程中存在成本过高的问题。同时，过多Ag、Ni和Mg元素的加入会导致焊点中出现大量粗大的金属间化合物，导致焊接接头可靠性降低。因此，低Ag无铅焊锡膏在电子制造业中的应用范围正逐步扩大，但其自身也有熔点过高、润湿性能差、焊接接头力学性能差等缺点。

技术实现思路

[0003]本专利技术在于解决上述现有技术存在的不足，提供一种工艺简单，可以得到纯净的纳米级Cu6Sn5添加剂，添加到锡基焊料合金中可防止焊点中出现粗大的金属间化合物，有利于提高锡基焊料合金性能，成本较低的利用化学反应制备锡基焊料纳米添加剂的方法。
[0004]本专利技术采取的技术方案如下：
[0005]化学反应法制备锡基焊料Cu6Sn5纳米添加剂的方法，包括以下步骤：
[0006](1)制备反应种子晶：将CuCl2‑
2H2O与无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；将SnCl2‑
2H2O与无水乙醇混合，搅拌形成溶液B；将NaBH4与无水乙醇混合，搅拌形成溶液C；取等体积的溶液A、溶液B和溶液C，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌，接着将溶液C逐滴加入溶液A和溶
液B的混合溶液中，在磁力搅拌下反应，此时，原本澄清的溶液中会生成黑色物质，放出气泡，释放热量，直至溶液不反应为止，种子晶制备完成，得到种子晶为Cu和Sn的纳米颗粒的种子晶溶液；
[0007](2)形成纳米Cu6Sn5颗粒：将PVP试剂与无水乙醇混合，搅拌形成溶液D，然后将溶液D逐滴加入步骤(1)得到的种子晶溶液中，溶液变浅灰色后再变黑，并伴有气泡产生，最终形成纳米Cu6Sn5颗粒；所述溶液D与溶液A体积相同；
[0008](3)将步骤(2)所得纳米Cu6Sn5颗粒进行反复离心清洗后干燥，得到所述锡基焊料合金纳米添加剂。
[0009]较佳地，步骤(1)中，CuCl2‑
2H2O的摩尔浓度为0.018g/mol
‑
0.020g/mol，SnCl2‑
2H2O的摩尔浓度为0.010g/mol
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0.020g/mol，所述NaBH4的摩尔浓度为0.087g/mol
‑
0.104g/mol。
[0010]较佳地，步骤(1)中溶液A和溶液B混合后在磁力搅拌下的反应时间为40
‑
60min，将溶液C逐滴加入溶液A和溶液B的混合溶液中的磁力搅拌下的反应时间也为40
‑
60min。
[0011]较佳地，步骤(2)中所述溶液D的摩尔浓度低于0.04g/mol，且分子量为44000
‑
54000。
[0012]较佳地，步骤(3)所述的离心清洗，用离心机第一遍清洗的转速为800
‑
1000r/min，清洗时间为8
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10min，其余清洗遍数的转速为600
‑
800r/min，清洗时间为5
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8min，每遍清洗所用清洗剂顺序为纯水
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无水乙醇
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纯水
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丙酮
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无水乙醇。
[0013]本专利技术通过先利用还原反应制备Cu、Sn单质，通过PVP的分散、配位作用，使得Cu、Sn单质反应生成Cu6Sn5，并且通过控制反应溶液的浓度，可以生成含有不同纳米颗粒的混合物，并制备得到纯净的Cu6Sn5金属间化合物。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0015](1)通过利用化学反应制备，降低了工艺要求，而且PVP的加入降低了Cu6Sn5纳米颗粒制备的环境温度要求，室温下即可，并且得到的Sn和Cu的纳米单质也可以作为添加剂加入到锡基焊料合金中；
[0016](2)通过不同浓度的反应试剂，可以调节其中Cu6Sn5的含量，甚至可以得到一种只含有纯净纳米Cu6Sn5颗粒的添加剂。当CuCl2‑
2H2O的摩尔浓度为0.018g/mol时，通过控制SnCl2‑
2H2O溶液的浓度，可以得到不同组成的锡基焊料添加剂。特别是当SnCl2‑
2H2O溶液的摩尔浓度为0.010g/mol时，制备的纳米添加剂中主要是Cu6Sn5纳米颗粒。
[0017](3)通过离心操作，有利于清洗杂质，获得纯净的纳米添加剂；
[0018](4)方法简便，工艺简单，易于操作，制作成本低，可以得到纳米级的添加剂，添加到锡基焊料合金锡基焊料合金中有利于提高焊料合金的性能。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1样品XRD图谱；
[0020]图2为本专利技术实施例2干燥后样品软团聚电子扫描图；
[0021]图3为本专利技术实施例3干燥后样品软团聚电子扫描图；
[0022]表1为本专利技术方法图3的点1原子组成分析。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步描述，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.化学反应法制备锡基焊料Cu6Sn5纳米添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备反应种子晶：将CuCl2‑
2H2O与无水乙醇混合，搅拌形成溶液A；将SnCl2‑
2H2O与无水乙醇混合，搅拌形成溶液B；将NaBH4与无水乙醇混合，搅拌形成溶液C；取等体积的溶液A、溶液B和溶液C，将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌，接着将溶液C逐滴加入溶液A和溶液B的混合溶液中，在磁力搅拌下反应，此时，原本澄清的溶液中会生成黑色物质，放出气泡，释放热量，直至溶液不反应为止，种子晶制备完成，得到种子晶为Cu和Sn的纳米颗粒的种子晶溶液；(2)形成纳米Cu6Sn5颗粒：将PVP试剂与无水乙醇混合，搅拌形成溶液D，然后将溶液D逐滴加入步骤(1)得到的种子晶溶液中，溶液变浅灰色后再变黑，并伴有气泡产生，最终形成纳米Cu6Sn5颗粒；所述溶液D与溶液A体积相同；(3)将步骤(2)所得纳米Cu6Sn5颗粒进行反复离心清洗后干燥，得到所述锡基焊料合金纳米添加剂。2.根据权利要求1所述的化学反应法制备锡基焊料Cu6Sn5纳米添加剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，CuCl2‑
2H2O的摩尔浓度为0.018g/mol
‑
0.020g/mol，SnCl2‑
2H2O的摩尔浓度为0.010g/mol
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：白海龙，陇赞，张欣，赵玲彦，严继康，吕金梅，易健宏，陈东东，
申请(专利权)人：云南锡业锡材有限公司，
类型：发明
国别省市：