一种氨基腰果酚固化剂的制备方法技术

本申请涉及精细化工技术领域，具体公开了一种氨基腰果酚固化剂的制备方法。氨基腰果酚固化剂的制备方法，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料，采用二步法制得，植物再生性多元胺为戊二胺。本申请的制备方法，使用生物基可再生资源腰果酚、植物再生性多元胺为原料，在减少制备过程对工作人员健康和环境带来危害的同时，使制备出的固化剂具有良好的固化性能。化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基腰果酚固化剂的制备方法


[0001]本申请涉及精细化工
，更具体地说，它涉及一种氨基腰果酚固化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响。
[0003]常用的固化剂有脂肪胺、脂环胺、芳香胺、酸酐、聚酰胺等。相关技术中，固化剂的制备过程中，大量使用甲醛、二元胺等有毒有害物质，且固态原料需要操作人员分批次投入反应体系中进行反应，不仅给操作人员的健康带来危害，同时还会造成环境污染。

技术实现思路

[0004]为了减少固化剂制备过程中对工作人员健康和环境带来的危害，同时，使制备出的固化剂具有良好的固化性能，本申请提供一种氨基腰果酚固化剂的制备方法。
[0005]一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料，采用二步法制得，所述植物再生性多元胺为戊二胺，反应方程式如下：S1：
S2：
[0006]通过采用上述技术方案，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料制备氨基腰果酚固化剂，原料中不含有毒有害物质，减少固化剂制备过程中对工作人员健康带来的危害，有利于保护环境，且制得的氨基腰果酚固化剂具有较好的固化性能，耐腐蚀耐化学性能较好。同时，反应后不需要对杂质进行脱除处理，步骤简单，适合工业化生产。
[0007]优选的，所述S1的步骤为：将腰果酚加入溶剂中，加入催化剂，加热搅拌，边搅拌边加入过氧乙酸，保温反应，得环氧化腰果酚。
[0008]通过采用上述技术方案，腰果酚与过氧乙酸在催化剂的作用下反应，碳碳双键环氧化，生成环氧化腰果酚。以腰果酚和过氧乙酸为原料，原料易于购得，且腰果酚是在天然腰果壳油中提炼而成，环保性能突出，使用腰果酚代替苯酚制造环氧固化剂，有利于保护环境。
[0009]优选的，所述S2的步骤为：将环氧化腰果酚加入溶剂中加热溶解，加入植物再生性多元胺，升温反应，减压蒸馏除去溶剂和乙酸，制得氨基腰果酚。
[0010]通过采用上述技术方案，环氧化腰果酚与植物再生性多元胺在高温下反应，生成氨基腰果酚。整个制备过程中使用的原料均为环保型原料，不含致癌物，同时减少了化石原料的使用，有利于保护环境。
[0011]优选的，所述溶剂为二甲苯和芳烃溶剂100#中的任意一种。
[0012]通过采用上述技术方案，制备方法中的各原料在上述溶剂中溶解性能较好，且上述溶剂不与原料发生化学反应，作为反应介质，使反应缓和，温度易于控制。
[0013]优选的，所述催化剂为磷钨杂多酸。
[0014]通过采用上述技术方案，磷钨杂多酸，即十二磷钨酸，是一种固体强酸，加入反应体系中，起到较好的催化性能，促进腰果酚与过氧乙酸的反应正向进行，提高反应速率，促进环氧化腰果酚的形成。
[0015]优选的，所述S1中加热搅拌时的温度设定为50
‑
60℃，加入过氧乙酸后，保温反应8
‑
12h。
[0016]通过采用上述技术方案，在上述反应温度下，腰果酚与过氧乙酸在催化剂的作用下反应，环氧化生成环氧化腰果酚，促进了反应的正向进行，提高反应速率，提高收率。
[0017]优选的，所述植物再生性多元胺还可以是甲基戊二胺。
[0018]通过采用上述技术方案，甲基戊二胺与戊二胺均为植物再生性多元胺，使用甲基戊二胺与戊二胺为原料进行反应制得氨基腰果酚固化剂，减少了化石原料的使用，有利于保护环境，节约资源。
[0019]优选的，所述S2中，加热溶解的温度设定为70
‑
80℃，加入植物再生性多元胺后，升温至100
‑
110℃，反应3
‑
5h。
[0020]通过采用上述技术方案，在上述温度范围下，环氧化腰果酚与植物再生性多元胺充分反应，生成氨基腰果酚，提高反应速率。
[0021]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请使用腰果酚、过氧乙酸、植物再生性多元胺为原料，制备氨基腰果酚固化剂，原料中不含有毒有害物质，有利于保护环境，同时减少了石化原料的使用，节约能源，减少了固化剂制备过程中对工作人员健康和环境带来的危害；2、本申请的制备方法，不需要对杂质进行脱除处理，步骤简单，条件安全可控，适合工业化生产；3、本申请使用磷钨杂多酸作为催化剂，促进了腰果酚与过氧乙酸反应的正向进行，提高了反应速率，促进了环氧化腰果酚的形成。
具体实施方式
[0022]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0023]本申请实施例中的磷钨杂多酸采自上海华蓝化学科技有限公司；二甲苯采自无锡友为化工有限公司；芳烃溶剂100#采自济南晶昊化工有限公司；腰果酚采自江苏圣仑化工科技有限公司；
戊二胺采自上海贝合化工有限公司；甲基戊二胺采自大连太阳油品添加剂有限公司。实施例
[0024]实施例1：一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将30.2g腰果酚加入40g二甲苯中，加入1g磷钨杂多酸，加热至50℃，搅拌5min，边搅拌边加入7.6g过氧乙酸，保温反应8h，得环氧化腰果酚，反应方程式为：边搅拌边加入7.6g过氧乙酸，保温反应8h，得环氧化腰果酚，反应方程式为：S2，将环氧化腰果酚加入40g二甲苯中加热至70℃溶解，加入8.8g戊二胺，升温至100℃，反应3h，减压蒸馏除去二甲苯和乙酸，制得氨基腰果酚，反应方程式为：
[0025]实施例2：一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将30.2g腰果酚加入40g芳烃溶剂100#中，加入1g磷钨杂多酸，加热至50℃，搅拌5min，边搅拌边加入7.6g过氧乙酸，保温反应8h，得环氧化腰果酚，反应方程式为：
S2，将环氧化腰果酚加入40g芳烃溶剂100#中加热至70℃溶解，加入8.8g戊二胺，升温至100℃，反应3h，减压蒸馏除去二甲苯和乙酸，制得氨基腰果酚，反应方程式为：升温至100℃，反应3h，减压蒸馏除去二甲苯和乙酸，制得氨基腰果酚，反应方程式为：
[0026]实施例3：一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将30.2g腰果酚加入40g二甲苯中，加入1g磷钨杂多酸，加热至55℃，搅拌5min，边搅拌边加入7.6g过氧乙酸，保温反应10h，得环氧化腰果酚，反应方程式为：S2，将环氧化腰果酚加入40g二甲苯中加热至75℃溶解，加入8.8g戊二胺，升温至105℃，反应4h，减压蒸馏除去二甲苯和乙酸，制得氨基腰果酚，反应方程式为：
[0027]实施例4：一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将30.2g腰果酚加入40g二甲苯中，加入1g磷钨杂多酸，加热至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基腰果酚固化剂的制备方法，其特征在于，以腰果酚、过氧乙酸和植物再生性多元胺为原料，采用二步法制得，所述植物再生性多元胺为戊二胺，反应方程式如下：S1：S2：
2.根据权利要求1所述的氨基腰果酚固化剂的制备方法，其特征在于，所述S1的步骤为：将腰果酚加入溶剂中，加入催化剂，加热搅拌，边搅拌边加入过氧乙酸，保温反应，得环氧化腰果酚。3.根据权利要求1所述的氨基腰果酚固化剂的制备方法，其特征在于，所述S2的步骤为：将环氧化腰果酚加入溶剂中加热溶解，加入植物再生性多元胺，升温反应，减压蒸馏除去溶剂和乙酸，制得氨基腰果酚。4.根据权利要求2
‑
3任一所述的氨基腰果酚固化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯和芳烃溶剂100#中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘听，
申请(专利权)人：上海经天新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：