化合物硼硝酸铷和硼硝酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种化合物硼硝酸铷和硼硝酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途，所述化合物的化学式为Rb3B6O

【技术实现步骤摘要】
化合物硼硝酸铷和硼硝酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及一种化合物硼硝酸铷和硼硝酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途。

技术介绍

[0002]激光技术的广泛应用，使人们对于激光技术的研发和应用研究产生极大兴趣。目前，激光器直接输出波段有限，在许多波段范围仍有空白，已经远不能满足产业的发展和需求。利用新型非线性光学晶体，可以有效扩大激光的输出波长范围，以有效开辟激光光源。目前一些综合性能比较优良的非线性光学晶体已经广泛应用于频率转换、光学频率梳、信息通讯等领域中，比如LiB3O5(LBO)，β
‑
BaB2O4(BBO)，KH2PO4(KDP)，和KTiOPO4(KTP)。
[0003]但是现有的晶体还远不能满足科学和生产快速增长的需求，更多具有优良性质的非线性晶体亟待探索，尤其是能够实现紫外激光输出的非线性光学晶体。由于硼酸盐中B的配位方式多样化(可以和O三配位或四配位连接)，形成不同的硼氧基元和阴离子框架，化合物同的结构决定了性质不同，因而硼酸盐是丰富非线性光学晶体的理想体系。向同一化合物中引入两种不同的阴离子会使化合物的结构更加丰富多样，促进材料的发展。Ba3(ZnB5O
10
)PO4、Pb7O(OH)3(CO3)3(BO3)、Cs2B4SiO9等具有非线性效应的化合物都是通过将另一种阴离子基元引入到硼酸盐中而得到。研究表明，Pb、Sn、Zn等含有孤电子对粒子存在二阶姜泰勒效应，很容易使化合物结晶于非心空间群并且产生较大的倍频效应。但是由于这些粒子的存在使所得化合物的透光范围缩小，尤其很难使所得到的非线性光学晶体在紫外区域应用。相对来说，硼酸盐中阳离子为碱金属和碱土金属时，由于不存在d
‑
d和f
‑
f的电子跃迁，能够具有较大的透光范围。因此，将NO3基元、硼氧功能基元组合起来，阳离子选用碱金属或碱土金属体系有利于探索、设计和合成新型的碱金属、碱土金属及其复合碱硼酸盐非线性光学晶体，寻找具有潜在应用价值的非线性光学晶体材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于，提供一种化合物硼硝酸铷，该化合物的化学式为Rb3B6O
10
NO3，分子量为404.17，采用固相反应法或真空封装法制备。
[0005]本专利技术的另一个目的在于，提供硼硝酸铷非线性光学晶体单晶，该晶体的化合物的化学式为Rb3B6O
10
NO3，分子量为543.28，属于三方晶系，空间群为P3221，晶胞参数为21，晶胞参数为α＝β＝90
°
，γ＝120
°
，单胞体积为
[0006]本专利技术再一个目的在于，提供硼硝酸铷Rb3B6O
10
NO3非线性光学晶体制备方法，采用真空封装法或助溶剂法制成。
[0007]本专利技术另一个目的在于，提供硼硝酸铷Rb3B6O
10
NO3非线性光学晶体的用途。
[0008]本专利技术所述的一种化合物硼硝酸铷，该化合物的化学式为Rb3B6O
10
NO3，分子量为543.28，采用固相合成法或真空封装法制成。
[0009]所述化合物硼硝酸铷的制备方法，采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：
[0010]所述固相合成法制备化合物硼硝酸铷，具体操作按下列步骤进行：
[0011]a、将含Rb化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比Rb∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入陶瓷坩埚，置于马弗炉中升温至200
‑
300℃，恒温10
‑
80小时，保温期间取出研磨3次使反应物混合均匀生成组分均一的粉末，其中，所述含Rb化合物为RbF、RbOH、Rb2CO3、RbNO3、Rb2B4O7、RbHCO3或RbBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N为化合物RbNO3；
[0012]b、将步骤a得到的粉末装入陶瓷坩埚放入马弗炉中，升温至340
‑
560℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物Rb3B6O
10
NO3；
[0013]所述真空封装法制备化合物硼硝酸铷，具体操作按下列步骤进行：
[0014]a、将含Rb化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比Rb∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，恒温24
‑
120小时，取出研磨后重新装入石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，继续恒温24
‑
120小时，重复操作2
‑
5次，得到组分均一的粉末，其中所述含Rb化合物为RbF、RbOH、Rb2CO3、RbNO3、Rb2B4O7、RbHCO3或RbBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N为化合物RbNO3；
[0015]b、将步骤a得到的粉末装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至340
‑
560℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物Rb3B6O
10
NO3。
[0016]一种硼硝酸铷非线性光学晶体，该晶体的化学式为Rb3B6O
10
NO3，分子量为543.28，属于三方晶系，空间群为P3221，晶胞参数为α＝β＝90
°
，γ＝120
°
，单胞体积为
[0017]所述硼硝酸铷非线性光学晶体的制备方法，采用真空封装法或助溶剂法生长晶体；
[0018]所述真空封装法制备硼硝酸铷非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0019]a、将含Rb化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比Rb∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至400
‑
550℃，恒温30
‑
120小时；所述含Rb化合物为RbF、RbOH、Rb2CO3、RbNO3、Rb2B4O7、RbHCO3或RbBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N为化合物RbNO3[0020]b、然后以温度0.1
‑
3℃/h的速率降温至350
‑
360℃，再以温度3
‑
5℃/h的速率降温至250
‑
260℃，最后以10
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化合物硼硝酸铷，其特征在于该化合物的化学式为Rb3B6O
10
NO3，分子量为543.28，采用固相合成法或真空封装法制成。2.一种如权利要求1所述的化合物硼硝酸铷的制备方法，其特征在于采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：所述固相合成法制备化合物硼硝酸铷，具体操作按下列步骤进行：a、将含Rb化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比Rb∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入陶瓷坩埚，置于马弗炉中升温至200
‑
300℃，恒温10
‑
80小时，保温期间取出研磨3次使反应物混合均匀生成组分均一的粉末，其中，所述含Rb化合物为RbF、RbOH、Rb2CO3、RbNO3、Rb2B4O7、RbHCO3或RbBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N为化合物RbNO3；b、将步骤a得到的粉末装入陶瓷坩埚放入马弗炉中，升温至340
‑
560℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物Rb3B6O
10
NO3；所述真空封装法制备化合物硼硝酸铷，具体操作按下列步骤进行：a、将含Rb化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比Rb∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，恒温24
‑
120小时，取出研磨后重新装入石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，继续恒温24
‑
120小时，重复操作2
‑
5次，得到组分均一的粉末，其中所述含Rb化合物为RbF、RbOH、Rb2CO3、RbNO3、Rb2B4O7、RbHCO3或RbBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N为化合物RbNO3；b、将步骤a得到的粉末装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至340
‑
560℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物Rb3B6O
10
NO3。3.一种硼硝酸铷非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Rb3B6O
10
NO3，分子量为543.28，属于三方晶系，空间群为P3221，晶胞参数为a = 8.3764
ꢀÅ
，b = 8.3764
ꢀÅ
，c = 15.6901
ꢀÅ
，α= β = 90
°
，γ= 120
°
，单胞体积为953.3
ꢀÅ3。4.一种如权利要求3所述的硼硝酸铷非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用真空封装法或助溶剂法生长晶体；所述真空封装法制备硼硝酸铷非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：a、将含Rb化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比Rb∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30 ℃/h的速率升温至400
‑
550℃，恒温30
‑
120小时；所述含Rb化合物为RbF、RbOH、Rb2CO3、RbNO3、Rb2B4O7、RbHCO3或RbBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N为化合物RbNO3；b、然后以温度0.1
‑
3℃/h的速率降温至350
‑
360℃，再以温度3
‑
5℃/h的速率降温至250
‑
260℃，最后以10
‑
30℃/h的速率降至室温，即得到Rb3B6O
...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，张方方，张琦琦，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：