化合物硼硝酸钾和硼硝酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种化合物硼硝酸钾和硼硝酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途，所述化合物的化学式为K3B6O

【技术实现步骤摘要】
化合物硼硝酸钾和硼硝酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及一种化合物硼硝酸钾和硼硝酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途。

技术介绍

[0002]非线性光学晶体是具有非线性光学效应的晶体。随着激光器的专利技术和应用，非线性光学晶体研究领域逐渐兴起，研究表明在光谱仪、微电子、信息通讯等方面有着极为广阔的应用前景。不同应用领域所要求的激光频率不同，波长较短的紫外激光在医疗、通讯、科学研究等领域具有重要应用价值。紫外非线性光学晶体作为主要的频率转换晶体，能够利用其频率转换性质将近红外、可见等波段的激光转换成。目前已经实现商业化应用的紫外非线性光学晶体主要有LiB3O5，β
‑
BaB2O4和CsLiB6O
10
晶体，但是现有的非线性光学晶体远远不能满足高速发展的科学研究和生产技术需求，因此制备合成新型紫外非线性光学晶体材料具有重要意义和实用价值。由于硼酸盐晶体中硼原子可以与氧原子通过三配位或者四配位的方式连接，形成BO3和BO4，进一步可以形成各种聚合度的孤立的、链状、层状、以及网状的硼氧基团，其形成的基团不仅结构丰富而且性能优异。另外，将硝酸盐与硼酸盐阴离子引入到同一个化合物中，可以使所得到的非线性光学晶体结构更加丰富。近年在硼硝酸盐非线性光学体系的研究中，发现了具有大倍频的非线性光学晶体Pb2(BO3)NO3，但是由于Pb的存在，使得这个具有较大非线性光学效应的光学晶体透光范围不是很大，截止边大于300nm，限制了晶体在短波长范围的应用。当硼酸盐中阳离子为碱金属和碱土金属时，由于不存在d
‑
d和f
‑
f的电子跃迁，能够具有大的透光波段。将NO3基元、硼氧功能基元和碱金属、碱土金属基元组合起来，有利于探索、设计和合成新型的碱金属、碱土金属及其复合碱硼酸盐非线性光学材料，寻找具有潜在应用价值的非线性光学晶体材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的在于，提供一种化合物硼硝酸钾，该化合物的化学式为K3B6O
10
NO3，分子量为404.17，采用固相反应法或真空封装法制成。
[0004]本专利技术的另一个目的在于，提供硼硝酸钾非线性光学晶体单晶，该晶体的化学式为K3B6O
10
NO3，分子量为404.17。其晶体结构属于三方晶系，空间群为P3121，晶胞参数为21，晶胞参数为α＝β＝90
°
，γ＝120
°
，单胞体积为
[0005]本专利技术再一个目的在于，提供硼硝酸钾非线性光学晶体的制备方法，采用真空封装法或助溶剂法制备。
[0006]本专利技术另一个目的在于，提供硼硝酸钾K3B6O
10
NO3非线性光学晶体用途。
[0007]本专利技术所述的一种化合物硼硝酸钾，该化合物的化学式为K3B6O
10
NO3，分子量为404.17，采用固相合成法或真空封装法制成。
[0008]所述的化合物硼硝酸钾的制备方法，采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：
[0009]所述固相合成法制备化合物硼硝酸钾，具体操作按下列步骤进行：
[0010]a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入陶瓷坩埚，置于马弗炉中升温至200
‑
300℃，恒温6
‑
72小时，保温期间取出研磨2
‑
3次，使反应物混合均匀生成组分均一的粉末，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、K2B4O7、KHCO3或KBF4；含B化合物为H3BO3、B2O3；含N化合物为KNO3；
[0011]b、将步骤a得到的粉末装入陶瓷坩埚放入马弗炉中，升温至350
‑
550℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物K3B6O
10
NO3；
[0012]所述真空封装法制备化合物硼硝酸钾，具体操作按下列步骤进行：
[0013]a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，恒温24
‑
120小时，取出研磨，重新装入石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，继续恒温24
‑
120小时，重复操作2
‑
5次，得到组分均一的粉末，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、K2B4O7、KHCO3或KBF4；含B化合物为H3BO3或B2O3；含N化合物为KNO3；
[0014]b、将步骤a得到的粉末装入陶瓷坩埚放入石英管中，以5
‑
30℃/h的速率升温至350
‑
550℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物K3B6O
10
NO3。
[0015]一种硼硝酸钾非线性光学晶体，该晶体的化学式为K3B6O
10
NO3，分子量为404.17，属于三方晶系，空间群为P3121，晶胞参数为α＝β＝90
°
，γ＝120
°
，单胞体积为
[0016]所述硼硝酸钾非线性光学晶体的制备方法，采用真空封装法或助溶剂法生长晶体；
[0017]所述真空封装法制备硼硝酸钾非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0018]a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以10
‑
30℃/h的速率升温至400
‑
550℃，恒温10
‑
120小时；所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、K2B4O7、KHCO3或KBF4；含B化合物为H3BO3或B2O3；含N化合物为KNO3；
[0019]b、然后以0.1
‑
1.5℃/h的速率降温至310
‑
380℃，再以3
‑
5℃/h的速率降温至210
‑
280℃，最后以10
‑
20℃/h的速率降至室温，即得到K3B6O
10
NO3非线性光学晶体；
[0020]所述助溶剂法生长硼硝酸钾非线性光学晶体，采用固相法制备化合物，具体操作或按下列步骤进行：
[0021]a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入陶瓷坩埚，置于马弗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化合物硼硝酸钾，其特征在于该化合物的化学式为K3B6O
10
NO3，分子量为404.17，采用固相合成法或真空封装法制成。2.一种如权利要求1所述的化合物硼硝酸钾的制备方法，其特征在于采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：所述固相合成法制备化合物硼硝酸钾，具体操作按下列步骤进行：a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入陶瓷坩埚，置于马弗炉中升温至200
‑
300℃，恒温6
‑
72小时，保温期间取出研磨2
‑
3次，使反应物混合均匀生成组分均一的粉末，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、K2B4O7、KHCO3或KBF4；含B化合物为H3BO3或B2O3；含N化合物为KNO3；b、将步骤a得到的粉末装入陶瓷坩埚放入马弗炉中，升温至350
‑
550℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物K3B6O
10
NO3；所述真空封装法制备化合物硼硝酸钾，具体操作按下列步骤进行：a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，恒温24
‑
120小时，取出研磨，重新装入石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
30℃/h的速率升温至200
‑
300℃，继续恒温24
‑
120小时，重复操作2
‑
5次，得到组分均一的粉末，所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、K2B4O7、KHCO3或KBF4；含B化合物为H3BO3或B2O3；含N化合物为KNO3；b、将步骤a得到的粉末装入陶瓷坩埚放入石英管中，以5
‑
30℃/h的速率升温至350
‑
550℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物K3B6O
10
NO3。3.一种硼硝酸钾非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为K3B6O
10
NO3，分子量为404.17，属于三方晶系，空间群为P3121，晶胞参数为a = 8.3079
ꢀÅ
，b = 8.3079
ꢀÅ
，c = 15.3281
ꢀÅ
，α= β = 90
°
，γ= 120
°
，单胞体积为916
ꢀÅ3。4.一种如权利要求3所述的硼硝酸钾非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用真空封装法或助溶剂法生长晶体；所述真空封装法制备硼硝酸钾非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：a、将含K化合物、含B化合物和含N化合物按摩尔比K∶B∶N＝3∶6∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以10
‑
30 ℃/h的速率升温至400
‑
550℃，恒温10
‑
120小时；所述含K化合物为KF、KOH、K2CO3、KNO3、K2B4O7、KHCO3或KBF4；含B化合物为H3BO3或B2O3；含N化合物为KNO3；b、然后以0.1
‑
1.5℃/h的速率降温至310
‑
380℃，再以3
‑
5℃/h的速率降温至210
‑
280℃，最后以10
‑
20℃/h...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，张方方，张琦琦，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：