本发明专利技术涉及一种介孔炭材料的制备方法。包括以下步骤：(1)酚醛树脂前驱体溶液的制备；(2)前驱体与模板剂共混；(3)固化；(4)炭化；(5)后处理。将酚醛树脂前驱体与模板剂按照一定比例混合并固化后，将其置于惰性气体氛围下程序升温，除去模板剂并使酚醛树脂炭化，炭化产物经粉碎，清洗、除杂、过滤、烘干，得介孔炭材料。本发明专利技术所用模板剂来源广泛且廉价易得，制备方法简单，制备的介孔炭具有孔径尺寸可控、孔道均匀、结构稳定等优点，可广泛应用于储能、催化、吸附等领域。吸附等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种介孔炭材料的制备方法
[0001]本专利技术属于炭材料领域，涉及一种介孔炭材料的制备方法。
技术介绍
[0002]近年来，人们对炭纳米材料的研究及其在工业中的应用产生了很大的兴趣。炭纳米材料在光学特性、硬度、耐腐蚀性、耐热性、耐化学药品特性、耐辐射特性、电绝缘特性、导电性、表面与界面特性等方面性能优异，因此炭纳米材料在储氢、二次电池、超级电容器、传感器、催化剂载体等领域都有广泛的应用。
[0003]多孔炭材料是一种具有多种孔道结构的炭材料。由国际纯粹应用化学联合会的规定：直径在0.8nm以下的孔为亚微孔，介于0.8
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2nm间的称为微孔，介于2
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50nm间的称为介孔，大于50nm的称为大孔。所以，根据孔径的大小可以将多孔材料分为微孔材料、介孔材料、大孔材料。制备介孔炭材料的方法包括有机凝胶炭化法、催化气化法和模板法。但是，有机凝胶炭化法和催化气化法由于无法精确的控制孔道结构、尺寸和孔径的分布，因此在合成介孔炭材料的方法中使用较少。而模板法由于能够精确控制孔径尺寸及其分布，并且能够合成具有规整孔道结构的介孔炭材料，所以近年来被广泛应用于介孔炭材料的制备。
[0004]模板法又分为硬模板法和软模板法。硬模板法是指使用预先制备的具有某种特定孔道结构的介孔硅分子筛为模板，先将炭前驱体填充到分子筛的孔道中去，然后用氢氧化钠或者氢氟酸除去硅模板，得到介孔炭材料；软模板法是指直接使用表面活性剂作为结构导向剂，通过氢键的作用与炭前驱体结合，经过交联和炭化过程，使得原来表面活性剂占有的位置变为介孔，炭前驱体经过炭化后成为孔的骨架。虽然模板法具有精准控制孔径尺寸和孔分布的优点，但同时也存在一定的缺点。硬模板法在制备介孔炭材料时往往需要先合成出硬模板，最后通过腐蚀出去模板，该法对硬模板的消耗十分严重，成本极高。此外硬模板法对炭材料的要求往往较高，例如前驱体和硬模板之间相溶性要好，孔道间要有相互支撑的结构，避免经过洗除模板后造成炭材料结构发生错位。软模板法相对于硬模板法来说，不需要硅源的参与和硅模板的脱除，避免了步骤的繁琐和资源的浪费，但软模板法一般需要以价格昂贵的嵌段共聚物作为软模板，模板剂用量高且仅在特定情况下才能形成介孔材料所需的相分布，对制备工艺要求高。因此，探索制备过程简便且能精确合成介孔炭材料的方法显得非常重要。
[0005]纤维素作为地球上最丰富的天然可再生资源，是自然界分布最广的一种生物高分子。而纳米纤维素是由天然纤维素经过机械作用或水解获得的一种纳米级纤维素，主要包括纤维素纳米晶和纤维素纳米纤维两类。纳米纤维素一般具有较高的长径比，它的直径分布一般分布在3
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50nm，符合介孔的直径范围。此外，纳米纤维素的热降解温度一般要低于炭材料的热降解温度，因此以纳米纤维素作为模板剂可以十分方便地合成出介孔炭材料。
技术实现思路
[0006]本专利技术针对上述现有技术存在的缺陷，提供了一种以纳米纤维素为模板制备介孔
炭材料的方法，该方法简单可靠，可以根据所用模板剂的尺寸和用量精准的控制炭材料孔径的尺寸和分布，为介孔炭材料的制备提供了一种新的简便的方法。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种介孔炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009](1)酚醛树脂前驱体溶液的制备：将苯酚、甲醛溶液和碱溶液混合，升至反应温度，反应一段时间，降至室温，得酚醛树脂前驱体溶液；
[0010](2)前驱体与模板剂共混：将步骤(1)得到的酚醛树脂前驱体溶液与模板剂共混，超声处理一段时间；
[0011](3)固化：将步骤(2)得到的混合物加热至固化温度，固化一段时间；
[0012](4)炭化：将步骤(3)得到的固化产物在惰性气体氛围下程序升温炭化一段时间；
[0013](5)后处理：对步骤(4)得到的炭化产物进行粉碎，清洗、除杂、过滤、烘干，得介孔炭材料；
[0014]所述步骤(1)中碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种；所述的苯酚、甲醛溶液和碱溶液中苯酚：甲醛：碱的摩尔比为1：0.5～3：0.1～0.5；所述反应温度为50～100℃；所述反应时间为0.5～4小时；
[0015]所述步骤(2)中模板剂为纤维素纳米晶和纤维素纳米纤维中的至少一种；所述的酚醛树脂前驱体溶液和模板剂的质量比为1：0.05～2，所述的超声时间为5～60分钟；
[0016]所述步骤(3)中固化温度为120～180℃；所述反应时间为5～60分钟；
[0017]所述步骤(4)中惰性气体为氮气、氩气中的至少一种；所述的程序升温为以1～10℃/min的速率升温至300～400℃，保温0.5～2小时，继续以1～10℃/min的速率升温至600～900℃，保温0.5～4小时，然后自然降至室温。
[0018]本专利技术的显著优点在于：
[0019]本专利技术利用纳米纤维素为模板制备介孔炭材料，相比于其他介孔炭材料制备方法，该操作方法简单易行，生产成本低，制备出的介孔炭材料具有孔径尺寸可控、孔道均匀、结构稳定等优点。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例，对专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0021]实施例1
[0022](1)酚醛树脂前驱体溶液的制备：称取9.4克苯酚、16.2克甲醛溶液和2.8克20％的氢氧化钾溶液混合，在70℃的恒温水浴锅中加热，反应时间为1小时，降至室温，得到酚醛树脂前驱体溶液。
[0023](2)前驱体与模板剂共混：称取步骤(1)制得的酚醛树脂4.75克和0.25克纤维素纳米晶混合，超声5分钟。
[0024](3)固化：将步骤(2)所得的产物加热至150℃，固化1小时。
[0025](4)炭化：将步骤(3)所得的固化产物在氮气的氛围下程序升温炭化一段时间，所述的程序升温为3℃/min升温至300℃，保温1小时，继续2℃/min升温至700℃，保温2小时，然后自然降至室温。
[0026](5)后处理：对步骤(4)得到的炭化产物进行粉碎、清洗、除杂、过滤、烘干，得到介
孔炭材料。
[0027]实施例2
[0028](1)酚醛树脂前驱体溶液的制备：称取9.4克苯酚、11.9克甲醛溶液和2.8克20％的氢氧化钾溶液混合，在70℃的恒温水浴锅中加热，反应时间为1小时，降至室温，得到酚醛树脂前驱体溶液。
[0029](2)前驱体与模板剂共混：称取步骤(1)制得的酚醛树脂4.5克和0.5克纤维素纳米晶混合，超声15分钟。
[0030](3)固化：将步骤(2)所得的产物加热至160℃，固化1小时。
[0031](4)炭化：将步骤(3)所得的固化产物在氮气的氛围下程序升温炭化一段时间，所述的程序升温为3℃/min升温至350℃，保温1小时，继续2℃/min升温至750℃，保温2小时，然后自然降至室温。
[0032](5)后处理：对步骤(4)得到的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种介孔炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酚醛树脂前驱体溶液的制备：将苯酚、甲醛溶液和碱溶液混合，升至反应温度，反应一段时间，降至室温，得酚醛树脂前驱体溶液；(2)前驱体与模板剂共混：将步骤(1)得到的酚醛树脂前驱体溶液与模板剂共混，超声处理一段时间；(3)固化：将步骤(2)得到的混合物加热至固化温度，固化一段时间；(4)炭化：将步骤(3)得到的固化产物在惰性气体氛围下程序升温炭化一段时间；(5)后处理：对步骤(4)得到的炭化产物进行粉碎，清洗、除杂、过滤、烘干，得介孔炭材料；所述步骤(1)中碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种；所述的苯酚、甲醛溶液和...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹学飞，王鹏飞，孙少超，孙少妮，袁同琦，孙润仓，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：
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