一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学领域，涉及一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括氮化硅纤维改性、凝胶的制备、坯体的成型、坯体的干燥、坯体的烧结等步骤。该方法采用氮化硅纤维改性和凝胶填充法的组合，工艺简单、成本低、可设计性强，制得的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度高、断裂韧性高，综合力学性能好。综合力学性能好。综合力学性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法


[0001]本专利技术属于材料科学领域，涉及一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，特别涉及一种融合氮化硅纤维改性和凝胶填充法制备氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷材料是一种典型氮化物陶瓷材料，是一种功能结构一体化陶瓷材料，不仅具有功能性，如介电性能好，均匀的宽频透过性，耐高温，耐磨损，抗雨蚀，抗热震性能好等等，可广泛应用于石油化工、冶金机械、生物医药、航天航空等领域，尤其随着近年来航天航空领域的快速发展，使得氮化硅陶瓷材料成为广大科研工作者研究的热点航天材料之一。
[0003]然而现有氮化硅陶瓷强度低、断裂韧性差，极大地限制了其应用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种采用氮化硅纤维改性和凝胶填充法的组合的方法，工艺简单、成本低、可设计性强，制得的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度高、断裂韧性高，综合力学性能好。
[0005]本专利技术的技术方案如下：将氮化硅纤维浸泡在改性助剂水溶液10
‑
30min，取出按照结构设计排列组合，改性氮化硅纤维每层可以按照同方向排列，也可以按照任意角度排列。将预先配置的凝胶经真空除气后，加入引发剂和催化剂混匀，真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，室温反应20
‑
50min使凝胶交联固化脱模，得胚体；坯体自然干燥至恒重；将干燥后的胚体在箱式电阻炉中排胶；将排胶后的坯体在氮气气氛中烧结。
[0006]优选地，氮化硅纤维改性的方法为：将氮化硅纤维浸泡在改性助剂水溶液10
‑
30min，氮化硅纤维直径为10
‑
500μm，改性助剂为质量比为(2
‑
20):(4
‑
6):2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10
‑
50wt.％。
[0007]优选地，所述凝胶的制备方法为：将增塑剂、单体、交联剂和去离子水混合，得预混液；在预混液中加入分散剂、氮化硅粉体和烧结助剂，调pH为8
‑
12，球磨4
‑
15h，得凝胶；所述增塑剂、单体、交联剂、去离子水、分散剂、氮化硅粉体、烧结助剂、引发剂、催化剂的重量比为(1
‑
3):(10
‑
20):(2
‑
3):100:(0.4
‑
0.6):(90
‑
100):(4
‑
6):(0.08
‑
0.10):(0.4
‑
0.6)。
[0008]优选地，排胶条件为：室温以升温速率为0.5
‑
1℃/min升温至150℃，再从150℃以升温速率为0.2
‑
0.5℃/min升温至600℃，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃时保温1
‑
2h；冷却。
[0009]优选地，烧结条件为：室温以5
‑
15℃/min的速率升温至1700
‑
1800℃，保温1
‑
3h，随炉冷却。
[0010]优选地，氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)氮化硅纤维改性的方法为：将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水溶液10
‑
30min，氮化硅纤维直径为10
‑
500μm，改性助剂为质量比为(2
‑
20):(4
‑
6):2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10
‑
50wt.％。改性氮化硅纤维每层可以按照同方向排列，垂直方向排列。
[0012](2)凝胶的制备：将增塑剂、单体、交联剂和去离子水混合，得预混液；在预混液中加入分散剂、氮化硅粉体和烧结助剂，调pH为8
‑
12，球磨4
‑
15h，得凝胶；
[0013](3)坯体的成型：将步骤(2)凝胶经真空除气后，加入引发剂和催化剂混匀，真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，室温反应20
‑
50min使凝胶交联固化脱模，得胚体；
[0014](4)坯体的干燥：坯体自然干燥10
‑
15天至恒重；
[0015](5)坯体的排胶：步骤(4)干燥的胚体在箱式电阻炉中排胶；排胶条件为：室温以升温速率为0.5
‑
1℃/min升温至150℃，再从150℃以升温速率为0.2
‑
0.5℃/min升温至600℃，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃时保温1
‑
2h；冷却；
[0016](6)坯体的烧结：经步骤(5)排胶后的坯体在氮气气氛中烧结，烧结条件为：室温以5
‑
15℃/min的速率升温至1700
‑
1800℃，保温1
‑
3h，随炉冷却，即得。
[0017]作为优选，所述增塑剂、单体、交联剂、去离子水、分散剂、氮化硅粉体、烧结助剂、引发剂、催化剂的重量比为(1
‑
3):(10
‑
20):(2
‑
3):100:(0.4
‑
0.6):(90
‑
100):(4
‑
6):(0.08
‑
0.10):(0.4
‑
0.6)，优选地为2:15:2.5:100:0.5:95:5:15:0.09:0.5。
[0018]作为另一种优选，所述增塑剂为聚丙烯酰胺，优选平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。
[0019]作为另一种优选，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺。
[0020]作为另一种优选，所述分散剂为聚丙烯酸铵，优选平均分子量为3000
‑
5000的聚丙烯酸铵。
[0021]作为另一种优选，所述的烧结助剂为质量比为(4
‑
6):2的氧化钇和氧化铝的混合物，优选质量比为5:2的氧化钇和氧化铝的混合物。
[0022]作为另一种优选，所述引发剂为过硫酸铵，催化剂为N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺。
[0023]作为另一种优选，所述氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料氮化硅陶瓷弯曲强度为410～866MPa，断裂韧性为6.46～18.38MPa.m
1/2
，介电常数为3.5～6.7。
[0024]有益效果：
[0025]本专利技术提供的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法采用氮化硅纤维改性和凝胶填充法的组合，工艺简单、成本低、排胶时间大大缩短，制得的氮化硅基纤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，将氮化硅纤维浸泡在改性助剂水溶液后，取出进行排列组合；将凝胶经真空除气后，加入引发剂和催化剂混匀，真空除气后注模至排列组合的氮化硅纤维成型，室温反应后使凝胶交联固化脱模，得胚体；坯体自然干燥至恒重；将干燥后的胚体在箱式电阻炉中排胶；将排胶后的坯体在氮气气氛中烧结，得到氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料。2.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，氮化硅纤维直径为10
‑
500μm，改性助剂为质量比为(2
‑
20):(4
‑
6):2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10
‑
50wt.％。3.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，所述凝胶的制备方法为：将增塑剂、单体、交联剂和去离子水混合，得预混液；在预混液中加入分散剂、氮化硅粉体和烧结助剂，调pH为8
‑
12，球磨4
‑
15h，得凝胶；所述增塑剂、单体、交联剂、去离子水、分散剂、氮化硅粉体、烧结助剂、引发剂、催化剂的重量比为(1
‑
3):(10
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20):(2
‑
3):100:(0.4
‑
0.6):(90
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100):(4
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6):(0.08
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0.10):(0.4
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【专利技术属性】
技术研发人员：应国兵，胡聪，刘璐，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：