一种Fe制造技术

本发明专利技术涉及一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法
本专利技术涉及纳米复合材料合成
，具体涉及一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法。
技术介绍
纳米复合材料不仅具有特殊的小尺寸结构，而且同时具有不同材料所蕴含的多种特性，因此纳米复合材料在催化、能源、传感和生物等领域具有广泛的应用背景。氧化铁纳米材料本身就具有巨大的比表面，且价格低廉、储备丰富，其在磁学、催化、药物载体、吸附、污水处理及光学等领域备受关注。银纳米材料因具有超导、抗菌、消炎、光学及美容等特性，其应用领域涵盖微电子领域、表面增强拉曼领域、抗菌美容等领域。氧化铁和银纳米材料的复合，对其在催化、光学等领域的性能将明显提升。而无论是氧化铁纳米材料、银纳米材料，还是氧化铁和银的纳米复合材料，其诸多的特殊性能与其纳米结构、形貌、尺寸、成分组成等密切相关。通过调控前驱体和反应物的成分、比例，已经相继合成了氧化铁纳米球状结构、纳米花状结构、纳米片状结构、纳米环状结构、纳米管状结构等不同结构形貌的氧化铁纳米材料。其中，纳米盘状结构由于其特殊的二维结构特征，具有比表面积大、节约材料、活性高、可调性强等特点，在磁学、光学、吸附及催化等领域具有广泛的应用。金属氧化物/贵金属/聚合物复合材料纳米盘，具有多种特殊性能，使其在光、电、热、磁、吸附、催化等方面具有特殊的性能优势和潜在的应用价值。目前，所报道的金属氧化物/贵金属/聚合物纳米复合材料主要表现为微球或花状结构，纳米盘状结构复合材料较为少见。因此，设计一种尺寸结构可控，夹层贵金属致密度可调，结构稳定，重现性高，且易于保存和使用的金属氧化物/贵金属/聚合物三明治结构纳米盘的合成制备方法仍然是该领域的技术难题。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法，是一种重现性好、产物形貌可控、结构稳定、Ag夹层致密度可调的Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘材料的制备方法，填补纳米盘状金属氧化物/贵金属/聚合物纳米复合材料的技术空白。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法，包括如下步骤：(1)Fe2O3/SiO2纳米盘的制备将Fe2O3纳米盘表面修饰聚丙烯酸后，分散到水中，加入乙醇、氨水、正硅酸乙酯，在室温下反应一段时间后，固液分离洗涤，得到Fe2O3/SiO2纳米盘；(2)Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘的制备取Fe2O3/SiO2纳米盘分散于乙醇中，加入硅烷偶联剂，并在加热条件下搅拌回流4-16h，对Fe2O3/SiO2纳米盘进行表面修饰，然后与Au种溶液震荡反应12-36h，使Au种结合到Fe2O3/SiO2纳米盘表面，经固液分离，洗涤，得到Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘；(3)Fe2O3/SiO2/Au种/酚醛树脂纳米盘的制备取Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘分散于水中，加入间苯二酚、甲醛、氨水先室温反应0.5-3h，再90-110℃反应2-5h，固液分离洗涤，得到Fe2O3/SiO2/Au种/酚醛树脂纳米盘；(4)Fe2O3/Au种/酚醛树脂纳米盘的制备取Fe2O3/SiO2/Au种/酚醛树脂纳米盘加到苛性碱溶液中，反应3-10h蚀刻掉SiO2，固液分离，洗涤，分散在超纯水中，得到Fe2O3/中空/Au种/酚醛树脂纳米盘的水分散液；(5)Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备取(4)的水分散液，加入高分子表面活性剂、乙腈、还原剂和AgNO3，反应后，离心洗涤，得到Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘。其中，Au种为粒径约为1-5nm(通常为1-2nm)的金微粒，Au种提供成核作用，以便于后续在溶液中不断生成的金单质能够以Au种子为核进行沉积和生长。Au种以Au种溶液的形式加入，Au种溶液为金纳米粒子的分散液，其中的金纳米粒子的粒径为1-5nm(更优选为1-2nm)。容易理解地，上述固液分离洗涤，其中固液分离包括过滤、离心、静置沉降等方法，固液分离后均保留固体物并采用纯水或无水醇进行洗涤。根据本专利技术较佳实施例，步骤(1)中，将Fe2O3纳米盘表面修饰聚丙烯酸的方法为：将Fe2O3纳米盘分散于聚丙烯酸水溶液中，搅拌反应10-30h，固液分离，洗涤。其中，Fe2O3纳米盘为现有技术可制备，例如吕宝亮、徐耀等Published2009MaterialsScience发表的Preparationofα-Fe2O3nanodisksbyblockingthegrowthof(001)plane等文章，也可以按照本申请具体实施例中的方法来制备。聚丙烯酸主要起到改变Fe2O3纳米盘周围电荷的作用，借此帮助Fe2O3纳米盘均匀地分散而不至团聚。然后，在无水液态醇(优选是无水乙醇)中在氨水存在条件下，正硅酸乙酯发生水解生成SiO2包覆在戒指状Fe2O3外部，得到Fe2O3/SiO2纳米盘。优选地，聚丙烯酸MW为1600-2000(优选为1800)，聚丙烯酸水溶液浓度为0.1-2mg/mL，优选的聚丙烯酸水溶液浓度为0.5-1.5mg/mL，更优选的聚丙烯酸水溶液浓度为0.7-1.0mg/mL。根据本专利技术较佳实施例，步骤(1)中，对应25mg的Fe2O3纳米盘，使用20-100μL正硅酸乙酯，优选为40-60μL。根据本专利技术较佳实施例，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570，其与乙醇的体积比为0.03-0.05:1。偶联剂对Fe2O3/SiO2纳米盘改性后，以便于Au种结合到Fe2O3/SiO2纳米盘表面，得到Fe2O3/SiO2/Au种。Au种为粒径约为1-5nm(通常为1-2nm)的金微粒，Au种提供强吸附作用，以便后续在溶液中不断生成的Ag单质能够在Au种表面沉积和生长。步骤(2)，每25-30mg的Fe2O3/SiO2纳米盘对应使用10-20mLAu种溶液。根据本专利技术较佳实施例，步骤(3)中，间苯二酚和甲醛在氨水提供的碱性条件下，生成网络状酚醛树脂(RF)，并包裹在Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘表面，得到Fe2O3/SiO2/Au种/RF纳米盘。该步骤中，生成酚醛树脂的速度很快，先在室温下反应即生成RF。接着在加热条件和氨水存在下，例如加热至水沸点温度(100℃)再反应一段时间，在此期间，酚醛树脂继续交联并网络化，使其结构变得更加牢固和具有较高强度，网络状的酚醛树脂(RF)紧紧包覆在Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘表面。在Fe2O3/Au种/RF纳米盘中，Fe2O3纳米盘充当刚性内模板，而RF充当具有一定拉伸性能的网络状外模板，该网络状外模板表面具有网孔，可以供步骤(5)反应生成的Ag单质不断透过该网孔进入RF内部。RF具有柔韧性外模板的约束作用。根据本专利技术较佳实施例，步骤(4)中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe

【技术特征摘要】
1.一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)Fe2O3/SiO2纳米盘的制备
将Fe2O3纳米盘表面修饰聚丙烯酸后，分散到水中，加入乙醇、氨水、正硅酸乙酯，在室温下反应一段时间后，固液分离洗涤，得到Fe2O3/SiO2纳米盘；
(2)Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘的制备
取Fe2O3/SiO2纳米盘分散于乙醇中，加入硅烷偶联剂，并在加热条件下搅拌回流4-16h，对Fe2O3/SiO2纳米盘进行表面修饰，然后与Au种溶液震荡反应12-36h，使Au种结合到Fe2O3/SiO2纳米盘表面，经固液分离，洗涤，得到Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘；
(3)Fe2O3/SiO2/Au种/酚醛树脂纳米盘的制备
取Fe2O3/SiO2/Au种纳米盘分散于水中，加入间苯二酚、甲醛、氨水先室温反应0.5-3h，再90-110℃反应2-5h，固液分离洗涤，得到Fe2O3/SiO2/Au种/酚醛树脂纳米盘；
(4)Fe2O3/Au种/酚醛树脂纳米盘的制备
取Fe2O3/SiO2/Au种/酚醛树脂纳米盘加到苛性碱溶液中，反应3-10h蚀刻掉SiO2，固液分离，洗涤，分散在超纯水中，得到Fe2O3/中空/Au种/酚醛树脂纳米盘的水分散液；
(5)Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备
取(4)的水分散液，加入高分子表面活性剂、乙腈、还原剂和AgNO3，反应后，离心洗涤，得到Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将Fe2O3纳米盘表面修饰聚丙烯酸的方法为：将Fe2O3纳米盘分散于聚丙烯酸水溶液中，搅拌反应10-30h，固液分离，洗涤。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张晓亮，武春霞，车红卫，母静波，张志晓，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：河北;13