【技术实现步骤摘要】
适于串联催化的纳米胶束的制备方法
本专利技术公开了一种适于串联催化的纳米胶束的制备方法,属于高分子合成及应用的
,是一种基于降冰片烯开环易位聚合制备含有双功能催化剂纳米胶束的方法。
技术介绍
现如今,保护环境是每项工业突破或技术进步都应考虑的重要因素,环境友好型和可持续生产成为化学工业领域发展的主要方向。为了实现更环保的有机反应,科学家们开发了各种方法来降低环境风险,同时实现化学反应的高效性。将有机催化剂固定于聚合物上实现催化剂的回收再利用,在催化反应的绿色化上迈出了重要的一步。更进一步的是,利用两亲嵌段聚合物作为载体,在水相制备催化纳米胶束,从而实现水相催化反应,可以减少有机溶剂的使用。此外,纳米胶束催化拥有近似于均相催化,具有快速,高效的特点。两个或多个催化反应的串联依次进行可以避免反应中间体的分离和纯化,简化反应过程。Fréchet等人基于星形聚合物分别制备含酸和碱催化剂的纳米胶束,并同时加入反应体系,实现了一锅串联催化反应。但是,不兼容的催化剂在一浴的条件下容易相互影响,从而降低催化效率。将两种催化剂固 ...
【技术保护点】
1.适于串联催化的纳米胶束的制备方法,其特征在于包括以下步骤:/n1)、获得作为链转移试剂的CDP;/n所述CDP为4-氰基(十二烷基硫基硫代羰基羰基)硫烷基戊酸;/n2)、末端带冰片烯的链转移试剂CDP-NB的合成:/n将CDP溶于溶剂Ⅰ中,然后加入5-降冰片烯-2-甲醇、DCC、DMAP,先冰浴反应25~35min,再室温反应18~22h;/nDCC为二环己基碳二亚胺,DMAP为4-二甲氨基吡啶;/nCDP:5-降冰片烯-2-甲醇=1:0.4~1质量比;CDP:DCC=1:0.5~2质量比,DCC:DMAP=1:0.03~0.12质量比;/n反应结束后,经后处理,得CD ...
【技术特征摘要】
1.适于串联催化的纳米胶束的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、获得作为链转移试剂的CDP;
所述CDP为4-氰基(十二烷基硫基硫代羰基羰基)硫烷基戊酸;
2)、末端带冰片烯的链转移试剂CDP-NB的合成:
将CDP溶于溶剂Ⅰ中,然后加入5-降冰片烯-2-甲醇、DCC、DMAP,先冰浴反应25~35min,再室温反应18~22h;
DCC为二环己基碳二亚胺,DMAP为4-二甲氨基吡啶;
CDP:5-降冰片烯-2-甲醇=1:0.4~1质量比;CDP:DCC=1:0.5~2质量比,DCC:DMAP=1:0.03~0.12质量比;
反应结束后,经后处理,得CDP-NB;
3)、疏水链段的制备:
将步骤2)所得的CDP-NB、MMA、活化酯、AIBN置于容器中,再加入溶剂Ⅱ,搅拌直至CDP-NB、MMA、活化酯、AIBN均溶解;除氧后,在密封条件下于50~70℃反应9~24h;
MMA:甲基丙烯酸甲酯;AIBN:偶氮二异丁腈;
CDP-NB、MMA、活化酯、AIBN=1:3~6:3~6:0.01~0.1的质量比;
反应结束后,经后处理,得到端基带冰片烯的疏水长链;
4)、带催化功能的疏水链段的制备:
将步骤3)所得的端基带冰片烯的疏水长链和有机碱溶解于溶剂Ⅲ中,除氧后,于密封条件下室温反应10~24h;
端基带冰片烯的疏水长链:有机碱=1:0.1~1的质量比;
反应结束后,经后处理,得到含氨基的疏水长链;
5)、亲水链段的制备:
将步骤2)所得的CDP-NB、OEGMA300、活化酯、AIBN置于容器中,再加入溶剂Ⅳ,搅拌直至CDP-NB、OEGMA300、活化酯、AIBN均溶解;除氧后,在密封条件下于50~70℃反应9~24h;
OEGMA300:分子量300的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯;
CDP-NB、OEGMA300、活化酯、AIBN=1:10~30:4.5~20:0.01~0.1的质量比;
反应结束后,经后处理,得到端基带冰片烯的亲水长链;
6)、开环易位聚合制备分子刷:
惰性气体保护下,将步骤4)所得的含氨基的疏水长链溶解于溶剂Ⅴ中;加入催化剂,避光室温反应10~100min;所述步骤4)所得的含氨基的疏水长链:催化剂=1:0.005~0.05的质量比;
再加入步骤5)所得的端基带冰片烯的亲水长链,继续避光于30~60℃反应5±1h;
所述步骤4)所得的含氨基的疏水长链:步骤5)所得的端基...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈涛,邱嘉琪,王茂林,
申请(专利权)人:浙江理工大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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