一种生物质多孔碳微球基正极活性材料的制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及吸附材料技术领域，且公开了一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，通过化学键接枝的方法，将羧基功能化氧化石墨烯与β‑环糊精有机结合，不仅改善了氧化石墨烯在β‑环糊精水凝胶中的分散性，减少了发生团聚的现象，同时在化学共价键的连接作用下，避免羧基功能化氧化石墨烯和β‑环糊精水凝胶发生相分离和脱落，生物质多孔碳微球基正极活性材料具有独特的空腔结构，以及丰富的羧基和羟基官能团，对亚甲基蓝等有机染料，以及Cu

【技术实现步骤摘要】
一种生物质多孔碳微球基正极活性材料的制备和应用
本专利技术涉及吸附材料
，具体为一种生物质多孔碳微球基正极活性材料的制备和应用。
技术介绍
锂硫电池是锂电池的一种，是以硫作为正极，锂作为负极的二次电池，以硫作为正极的优点是硫的理论比容量很高，并且硫的储量丰富，廉价易得，并且污染较小，因此锂硫电池是一种极具发展潜力的锂电池，而硫正极材料对锂硫电池的电化学性能影响很大。由于硫属于不导电物质，使得锂硫电池的正极材料导电性能很差，有利于离子和电荷的传输，影响了电池的倍率性能，并且硫正极材料在充放电过程中生成多硫化锂化合物，容易溶解到电解液中，产生穿梭效应等不良影响，同时硫在电化学循环过程中，体积膨胀变化很大，导致硫活性材料的损失，使电极材料基体损耗和分解，严重影响了的锂硫电池的实际比容量和循环稳定性，因此开发性能优异、成本低廉的锂硫电池正极活性材料成为研究热点。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种生物质多孔碳微球基正极活性材料的制备和应用，解决了硫正极材料电化学性能较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，所述生物质多孔碳微球基正极活性材料的制法如下：(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、二异氰酸酯化合物、β-环糊精和二月桂酸二丁基锡，在氮气反应装置中，加热至70-90℃，反应24-48h，冰浴冷却，加入去离子水析出沉淀，乙醇和去离子水洗涤，得到交联β-环糊精微球。(2)向反应瓶中加入去离子水、交联β-环糊精微球和氢氧化钾，搅拌6-12h，真空干燥除去水分，混合产物放入气氛炉中进行碳化处理，蒸馏水洗涤碳化产物至中性，得到生物质多孔碳微球。(3)向反应釜中加入生物质多孔碳微球和升华硫，加热至150-160℃，进行10-15h的熔融渗硫过程，冷却后得到生物质多孔碳微球基正极活性材料。优选的，所述步骤(1)中的二异氰酸酯化合物为1,5-二异氰酸萘、4,4'-二异氰酸基-3,3'-二甲基联苯、对苯二异氰酸酯中的任意一种，其与β-环糊精、催化剂二月桂酸二丁基锡的质量比为20-40:100:0.02-0.05。优选的，所述氮气反应装置包括氮气反应室，氮气反应室内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，氮气反应室两侧固定连接有通气管，通气管固定连接有氮气储气罐，储气罐固定连接有限位螺杆，限位螺杆活动连接有调节螺环，调节螺环活动连接有转动轴。优选的，所述步骤(2)中的交联β-环糊精微球和氢氧化钾的质量比为10:15-30。优选的，所述步骤(2)中的碳化处理的温度为700-800℃，碳化的时间为2-3h。优选的，所述步骤(3)中的生物质多孔碳微球和升华硫的质量比为35-50:100。优选的，所述生物质多孔碳微球基正极活性材料应用于锂硫电池正极材料中。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下化学机理和有益技术效果：该一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，以二异氰酸酯化合物的两个异氰酸酯基团作为交联位点，与β-环糊精的羟基进行交联反应，生成得到氨基甲酸酯基团，得到刚性的交联β-环糊精微球，β-环糊精为天然生物质高分子，廉价易得，环境优化，并且具有独特的空腔结构，同时容易脱水碳化，成炭率高，因此交联β-环糊精微球通过高温碳化和氢氧化钾刻蚀，生成多孔碳微球，具有丰富的孔隙结构和大量的空腔结构，同时交联中心氨基甲酸酯基团作为氮源，在碳化过程中以石墨氮、吡啶氮等活性结构的形式均匀掺杂到多孔碳微球基体中，形成氮掺杂多孔碳微球。该一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，氮掺杂多孔碳微球具有更高的导电性能，丰富的孔隙结构，促进了电子和离子的传输，提高了锂硫电池的导电性、倍率性能和实际比容量，并且氮活性位点可以作为多硫化锂的化学吸附位点，而独特的空腔结构对多硫化锂的具有物理空间限域作用，显著降低了穿梭效应，同时在熔融渗硫过程中，升华硫具有分散在多孔碳微球的孔隙和空腔中，多孔碳微球包覆作用，对硫体积膨胀现象有很大的缓解，从而提高了电极材料基体的循环稳定性，避免容量快速地衰减。附图说明图1是氮气反应装置俯视示意图；图2是限位螺杆俯视示意图。1-氮气反应装置；2-氮气反应室；3-底座；4-反应瓶；5-通气管；6-氮气储气罐；7-限位螺杆；8-调节螺环；9-转动轴。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，制法如下：(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、质量比为20-40:100:0.02-0.05的二异氰酸酯化合物、β-环糊精和二月桂酸二丁基锡，其中二异氰酸酯化合物为1,5-二异氰酸萘、4,4'-二异氰酸基-3,3'-二甲基联苯、对苯二异氰酸酯中的任意一种，在氮气反应装置中，氮气反应装置包括氮气反应室，氮气反应室内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，氮气反应室两侧固定连接有通气管，通气管固定连接有氮气储气罐，储气罐固定连接有限位螺杆，限位螺杆活动连接有调节螺环，调节螺环活动连接有转动轴，加热至70-90℃，反应24-48h，冰浴冷却，加入去离子水析出沉淀，乙醇和去离子水洗涤，得到交联β-环糊精微球。(2)向反应瓶中加入去离子水、质量比为10:15-30的交联β-环糊精微球和氢氧化钾，搅拌6-12h，真空干燥除去水分，混合产物放入气氛炉中，在700-800℃下，进行碳化处理为2-3h，蒸馏水洗涤碳化产物至中性，得到生物质多孔碳微球。(3)向反应釜中加入质量比为35-50:100的生物质多孔碳微球和升华硫，加热至150-160℃，进行10-15h的熔融渗硫过程，冷却后得到生物质多孔碳微球基正极活性材料，应用于锂硫电池正极材料中。实施例1(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、质量比为20:100:0.02的1,5-二异氰酸萘、β-环糊精和二月桂酸二丁基锡，在氮气反应装置中，氮气反应装置包括氮气反应室，氮气反应室内部固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，氮气反应室两侧固定连接有通气管，通气管固定连接有氮气储气罐，储气罐固定连接有限位螺杆，限位螺杆活动连接有调节螺环，调节螺环活动连接有转动轴，加热至70℃，反应24h，冰浴冷却，加入去离子水析出沉淀，乙醇和去离子水洗涤，得到交联β-环糊精微球。(2)向反应瓶中加入去离子水、质量比为10:15的交联β-环糊精微球和氢氧化钾，搅拌6h，真空干燥除去水分，混合产物放入气氛炉中，在700℃下，进行碳化处理为2h，蒸馏水洗涤碳化产物至中性，得到生物质多孔碳微球。(3)向反应釜中加入质量比为35:100的生物质多孔碳微球和升华硫，加热至150℃，进行10h的熔融渗硫过程，冷却后得到生物质多孔碳微球基正极活性材料。实施例2(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、质量比为25:100:0.03的4,4'-二异氰酸基-3,3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，其特征在于：所述生物质多孔碳微球基正极活性材料的制法如下：/n(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、二异氰酸酯化合物、β-环糊精和二月桂酸二丁基锡，在氮气反应装置中，加热至70-90℃，反应24-48h，得到交联β-环糊精微球。/n(2)向反应瓶中加入去离子水、交联β-环糊精微球和氢氧化钾，搅拌6-12h，真空干燥除去水分，混合产物放入气氛炉中进行碳化处理，得到生物质多孔碳微球。/n(3)向反应釜中加入生物质多孔碳微球和升华硫，加热至150-160℃，进行10-15h的熔融渗硫过程，冷却后得到生物质多孔碳微球基正极活性材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种生物质多孔碳微球基正极活性材料，其特征在于：所述生物质多孔碳微球基正极活性材料的制法如下：
(1)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂、二异氰酸酯化合物、β-环糊精和二月桂酸二丁基锡，在氮气反应装置中，加热至70-90℃，反应24-48h，得到交联β-环糊精微球。
(2)向反应瓶中加入去离子水、交联β-环糊精微球和氢氧化钾，搅拌6-12h，真空干燥除去水分，混合产物放入气氛炉中进行碳化处理，得到生物质多孔碳微球。
(3)向反应釜中加入生物质多孔碳微球和升华硫，加热至150-160℃，进行10-15h的熔融渗硫过程，冷却后得到生物质多孔碳微球基正极活性材料。


2.根据权利要求1所述的生物质多孔碳微球基正极活性材料，其特征在于：所述步骤(1)中的二异氰酸酯化合物为1,5-二异氰酸萘、4,4'-二异氰酸基-3,3'-二甲基联苯、对苯二异氰酸酯中的任意一种，其与β-环糊精、催化剂二月桂酸二丁基锡的质量比为20-40:100:0.02-0.05。


3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：康云云，
申请(专利权)人：杭州昶辰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33