一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法技术

本发明专利技术的实施例公开一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，属于电化学过程原位表征技术领域。所述电化学电极三维形貌原位表征方法是一种将计算机原位断层扫描技术和电解技术相结合的表征方法，具体来说是将实验电解质置于定制的反应器内，CT可正常工作；电解过程将电极下放在电解质内，施加一定的电压或电流进行电解；电解的同时，以一定的小角度旋转电解池，同时以X射线扫描被研究电极，得到一系列二维断面图片，通过特定的图像算法处理得到二维断面图还原电解过程的3D效果图,通过对时间轴的控制实现电解过程机理的可控化4D研究。本发明专利技术具有高精度、高亮度、高准直、高效率、非破坏性和实时性等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法
本专利技术属于电化学过程原位表征
，涉及一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，尤其涉及室温环境下计算机原位断层扫描技术表征电解过程电极变化的方法的电化学研究方法。
技术介绍
随着室温水溶液、离子液体、有机液体或低温无机盐等电解质在基础研究和应用方面的不断深入，急切需要在该方面提供新的研究手段，从而实现对前述电解质的电解过程进行直观的深入研究和精准的控制。目前，室温环境下电解过程都难以直接观察，只能通过得到的原位数据进行二次分析获得间接的电解过程分析，而间接方式对电解过程的研究存在滞后性和不准确性，后续指导的对电解过程的调控也存在一定的偏差，会使得生产过程存在资源的浪费和效率不能得到有效提高的技术缺陷。故而，如果可以对电解过程进行直接的观察，在一定程度上可以更好的帮助技术人员对整个反应过程有更加清晰和直观的了解，能使我们更加准确的研究和探索整个电解过程的实质，掌握电解过程的具体原理和影响因素，优化电解过程进行，明晰其机理，创造更大的社会价值和科学价值。通常，电解过程的研究方法是通过原位或半原位方法进行表征，得到电解数据后再对反应过程进行二次分析。然而这种方法不够直观，存在一定的缺陷性。本专利技术正是针对这一类问题提出了一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是目前室温环境下电解过程都难以直接观察，只能进行二次分析，对电解过程的研究与直接观察分析相比存在严重的滞后性和不准确性，后续指导的对电解过程的调控也不合理，极大地造成了生产成本的浪费，电解过程电极的表征方式不合理。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，该方法将是一种将计算机原位断层扫描技术和电解技术相结合的表征方法，所述方法将电解的数据通过原位CT技术的帮助在在原位进行建模分析，可以完整分析真个电解过程，进而应用于高温熔盐电化学过程，解决高温环境下不可以直接对电化学实验进行观测的问题，通过对时间轴的控制实现电解过程机理的可控化4D研究，可以清晰的反应电镀过程随时间变化的具体过程。本专利技术采用如下技术方案：一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，所述电化学电极三维形貌原位表征方法是一种将计算机原位断层扫描技术和电解技术相结合的表征方法，具体来说是将电解的数据通过原位CT技术的帮助在原位进行建模分析，获得整个电解过程的电极界面3D形貌，实现对电解过程机理的可控化4D研究，该可控化4D研究清晰的反应电镀过程随时间变化的具体过程。优选地，所述电化学电极三维形貌原位表征方法具体步骤如下所示：步骤一：将实验用电解质置于CT适用的反应器中；步骤二：待所配实验用电解质静置充分后，将工作电极、对电极和参比电极下放至静置充分后的所配实验用电解质中，然后施加电压或电流进行电解；步骤三：在电解过程中，围绕反应器的中心轴以固定的小角度旋转电解池，每次旋转结束，会获得工作电极电极界面的一系列二维断层图像，直至360°；重复该过程多次，以获得电极界面3D形貌随时间的演化过程；步骤四：基于所获一系列二维断层图像通过图像算法重构工作电极的表面3D形貌，基于构建的表面3D形貌变化，分析研究工作电极形貌随时间变化的趋势，构建4D的表征方法。优选地，所述CT适用的反应器是指工作温度范围可在-20-300℃之间任意选择，同时电解池保证可以进行360°旋转，X射线穿透的圆柱形电解池。优选地，所述实验用电解质为室温水溶液、离子液体、有机液体或者低温无机盐。优选地，所述工作电极、对电极和参比电极互相保持1-3cm的位置间距，防止电极短路，工作电压或工作电流具体数值视情况而定。优选地，所述工作电极、对电极和参比电极为金、铂、铱、钽、铌、锆、银固体电极或镓液态电极中的任一种。优选地，所述实验用电解质浓度为0.024～2.4mol/m3。优选地，X射线管施加的电压为0-200kV；采用平板探测器，2维和3维像素尺寸为0.001mm×0.001mm到1mm×1mm之间。本专利技术中通过计算机原位断层扫描技术表征电解过程电极变化的方法的原理为：所述方法将实验电解质置于定制的反应器内，CT可正常工作；电解过程将电极下放在电解质内，施加一定的电压或电流进行电解；电解的同时，以一定的小角度旋转电解池，同时以X射线扫描被研究电极，得到一系列二维断面图片，通过特定的图像算法处理得到二维断面图还原电解过程的3D效果图,通过对时间轴的控制实现电解过程机理的可控化4D研究。本专利技术实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：(1)本专利技术通过计算机原位断层扫描技术，对整个电解过程所使用的设备和部件进行了高度还原。(2)本专利技术的原位电解数据可信度高，复原了整个电解过程，提高了研究的可信度和真实性。(3)本专利技术的使用CT技术原位表征电解过程，具有温度低、操作方法简单、以及有效提升电化学电解过程中的研究进度。总之，本专利技术提供的技术方案是通过计算机原位断层扫描技术直接表征电解过程电极变化的方法；该方法具有高精度、高亮度、高准直、高效率、非破坏性和实时性等特点，且成本低廉，可应用于电化学电解表征分析领域，实现机理研究的高效性和可行性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法的装置结构示意图。附图标记说明如下：1、底板；2、X射线源；3、CT适用的反应器；4、图像收集机构。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。本专利技术提供一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，所述电化学电极三维形貌原位表征方法是一种将计算机原位断层扫描技术和电解技术相结合的表征方法，具体来说是将电解的数据通过原位CT技术的帮助在原位进行建模分析，获得整个电解过程的电极界面3D形貌，实现对电解过程机理的可控化4D研究，该可控化4D研究清晰的反应电镀过程随时间变化的具体过程。特别地，所述电化学电极三维形貌原位表征方法的装置结构如图1所示，该装置结构设置有一水平的底板1，底板1上从右到左依次设置有X射线源2、CT适用的反应器3和图像收集机构4，其中的CT适用的反应器3中放置电解质，静置一段时间后工作电极、对电极和参比电极下放至电解质中电解，CT适用的反应器3旋转，在此同时X射线源2发射X射线，并将工作电极电极界面的一系列二维断层图像通过图像收集机构4收集。特别地，所述电化学电极三维形貌原位表征方法结合附图1的具体步骤如下所示本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，其特征在于，所述电化学电极三维形貌原位表征方法是一种将计算机原位断层扫描技术和电解技术相结合的表征方法，具体来说是将电解的数据通过原位CT技术的帮助在原位进行建模分析，获得整个电解过程的电极界面3D形貌，实现对电解过程机理的可控化4D研究，该可控化4D研究清晰的反应电镀过程随时间变化的具体过程。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，其特征在于，所述电化学电极三维形貌原位表征方法是一种将计算机原位断层扫描技术和电解技术相结合的表征方法，具体来说是将电解的数据通过原位CT技术的帮助在原位进行建模分析，获得整个电解过程的电极界面3D形貌，实现对电解过程机理的可控化4D研究，该可控化4D研究清晰的反应电镀过程随时间变化的具体过程。


2.根据权利要求1所述的基于CT技术的电化学电极三维形貌原位表征方法，其特征在于，所述电化学电极三维形貌原位表征方法具体步骤如下所示：
步骤一：将实验用电解质置于CT适用的反应器中；
步骤二：待所配实验用电解质静置充分后，将工作电极、对电极和参比电极下放至静置充分后的所配实验用电解质中，然后施加电压或电流进行电解；
步骤三：在电解过程中，围绕反应器的中心轴以固定的小角度旋转电解池，每次旋转结束，会获得工作电极电极界面的一系列二维断层图像，直至360°；重复该过程多次，以获得电极界面3D形貌随时间的演化过程；
步骤四：基于所获一系列二维断层图像通过图像算法重构工作电极的表面3D形貌，基于构建的表面3D形貌变化，分析研究工作电极形貌随时间变化的趋势，构建4D的表征方法。


3.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦树强，宋维力，焦汉东，陈浩森，曲兆亮，
申请(专利权)人：北京科技大学，北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11