一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉及其制备方法技术

一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉呈四方晶体结构，化学式为(Mg

【技术实现步骤摘要】
一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种荧光材料及其制备方法，具体是一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料

技术介绍
荧光粉转换的白光发光二极管(pc-WLEDs)因其低功耗、高发光效率、长寿命等优点在照明、显示领域引起了广泛的关注。随着液晶显示器(LCD)背光源市场的快速发展，对pc-WLED色彩质量(即宽色域)的要求越来越高。目前，在商用LCD背光源中使用最广泛的光源只能达到(美国)国家电视标准委员会(NTSC)的80％左右。如将蓝色LED芯片与发黄光的Y3Al5O12:Ce3+荧光粉和发红光的Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的混合物进行耦合，由于Y3Al5O12:Ce3+的绿光发射不足以及Y3Al5O12:Ce3+和Sr2Si5N8:Eu2+最大的半高全宽(FWHM)分别大于100nm和90nm，因此，采用上述方法获得的光源也只能达到CIE1931标准色度系统中NTSC标准的80％。为了实现宽的色域，窄带绿色或红色发光磷光体的开发迫在眉睫。由于人眼对绿色的敏感度高于其他任何颜色，因此，绿色荧光粉是实现宽色域的关键成分。目前，Eu2+掺杂的氧化/氮化硅酸盐因其出色的光致发光特性和优异的化学热稳定性成为最常用的绿光材料。如Ba2LiSi7AlN12：Eu2+(FWHM～61nm)、Ba[Li2(Al2Si2)N6]：Eu2+(FWHM～57nm)和β-SiAlON：Eu2+(FWHM～55nm)。然而，上述磷光粉体仍存在如下缺点：(1)合成需要氮化物化合物的配合，条件苛刻，从而大大增加了制备成本；(2)波长通常大于50nm，从而将所制造器件的色域限制为NTSC标准值的90％。因此，在温和的合成条件下制备具有更窄分子量的稳定的绿色发光磷光体是极有价值的。除上述镧系离子掺杂氧化/氮化物外，过渡金属Mn2+离子掺杂的氧化物在发光二极管中作为绿色发光磷光粉体因其低成本的制备方法而备受关注。得益于Mn2+特殊的光谱特性(d–d跃迁)，Mn2+掺杂的绿色荧光粉的FWHM～(18-45nm)比稀土Eu2+/Ce3+激活的绿色发射磷光粉体更窄。众所周知，绿色发光可以从Mn2+占据主晶格中四面体的阳离子位点获得，因此开发一种Mn2+离子掺杂的氧化物作为窄带绿色荧光粉及其制备方法显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉及其制备方法，该方法操作简单，生产成本低，所制备的绿色荧光粉可具有色纯度高、热稳定性优异等优点，并可用于高品质背光源、投影、照明等领域。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉，该荧光呈四方晶体结构，其化学式为(Mg1-x-ySrxMny)4B6O13，式中，锶离子Sr2+为晶相稳定剂，x为Sr2+掺杂Mg2+位的摩尔比，0.1≤x≤0.3，锰离子Mn2+为激活离子，y为Mn2+掺杂Mg2+位的摩尔比，0.005≤y≤0.02。如上所述的高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)以含有镁离子Mg2+的化合物、含有锶离子Sr2+的化合物、含有锰离子Mn2+的化合物、含有硼离子B3+的化合物为原料，按分子式(Mg1-x-ySrxMny)4B6O13中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Sr2+掺杂Mg2+位的摩尔比，且0.1≤x≤0.3，y为Mn2+掺杂Mg2+位的摩尔比，且0.005≤y≤0.02；称取助熔剂，助熔剂添加量为原材料粉体总质量的30wt.％～45wt.％；(2)将称取的各原料和助溶剂进行球磨至原料充分混合均匀；(3)将混合均匀的原料放置于马弗炉中干燥；(4)将经过步骤(3)干燥后的混合物置于空气中煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为5～7h，自然冷却到室温后，再次研磨得到一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉。优选的，所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁；所述的含有锶离子Sr2+的化合物为氧化锶；所述的含有锰离子Mn2+的化合物为碳酸锰；所述的含有硼离子B3+的化合物为硼酸。优选的，所述的助溶剂为氯化铵。优选的，所述步骤(4)中的预煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h。与现有技术方案相比，本专利技术具有以下优点：(1)按本专利技术技术方案制备的绿色荧光粉分散性较好，晶格发育更加完整，发光效率高，稳定性好；(2)整个发光体系无任何稀土元素，且采用的基质元素原料来源丰富、易得，其制备方法简单易行且灵活，生产成本低；(3)在紫外光或蓝光450nm波长激发下，发射波长中心位于540nm附近，半高宽仅18-20nm，色纯度高达90-95％，绿色荧光色度更加纯正，可发出明亮的绿色荧光；同时，所制备的粉体非辐射跃迁被抑制，呈现出优异的热稳定性，在150℃下，发光衰减仅为5-10％，可用于高品质背光源、投影、照明等领域。附图说明图1是本专利技术实施例一制备样品的扫描电镜图谱(SEM)；图2是本专利技术实施例一制备样品在紫外光照射下的实物照片；图3是本专利技术实施例二制备样品在紫外光照射下的实物照片；图4是本专利技术实施例三制备样品在紫外光照射下的实物照片；图5是本专利技术实施例一至实施例三制备样品在450nm波长激发下的发光光谱图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例一制备(Mg0.895Sr0.1Mn0.005)4B6O13：根据化学式(Mg0.895Sr0.1Mn0.005)4B6O13中各元素的化学计量比分别称取原料：氧化镁MgO：3.65g，氧化锶SrO：1.05g，碳酸锰MnCO3：0.06g，硼酸H3BO3：9.37g，加入4.25g的助熔剂NH4Cl，其添加量为原材料粉体总质量的30％；将上述原料及助溶剂加入球磨机中，使得原料充分混合均匀后放置于马弗炉中干燥；干燥后再将混合物置于空气中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h，自然冷却到室温后，再次研磨得到高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉。参见附图1，是按本实施例的技术方案制备的样品(Mg0.895Sr0.1Mn0.005)4B6O13的扫描电镜图谱(SEM)，从图中可以看出，提供(Mg0.895Sr0.1Mn0.005)4B6O13绿色荧光粉颗粒分散均匀，分散性较好，晶格发育完整，表明该反应进行完全。参见附图2，是按本实施例的技术方案制备的样品(Mg0.895Sr0.1Mn0.005)4B6O13在紫外光照射下的实物照片，从图中可以看出，晶格发育完整，表明该反应进行完全。参见附图5，是按本实施例的技术方案制备的样品(Mg0.895Sr0.1Mn0.005)4B6O13在450nm波长激发下的发光光谱图，由图可知，该样品在450nm波长光的激发下，在540nm波长处出现最高发光峰，半高宽仅18nm，色纯度高达90％，可用于高品质背光源、投影、照明等领域本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉，其特征在于，该荧光呈四方晶体结构，其化学式为(Mg

【技术特征摘要】
1.一种高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉，其特征在于，该荧光呈四方晶体结构，其化学式为(Mg1-x-ySrxMny)4B6O13，式中，锶离子Sr2+为晶相稳定剂，x为Sr2+掺杂Mg2+位的摩尔比，0.1≤x≤0.3，锰离子Mn2+为激活离子，y为Mn2+掺杂Mg2+位的摩尔比，0.005≤y≤0.02。


2.一种如权利要求1所述的高色纯度、高稳定性的发光绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以含有镁离子Mg2+的化合物、含有锶离子Sr2+的化合物、含有锰离子Mn2+的化合物、含有硼离子B3+的化合物为原料，按分子式(Mg1-x-ySrxMny)4B6O13中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Sr2+掺杂Mg2+位的摩尔比，且0.1≤x≤0.3，y为Mn2+掺杂Mg2+位的摩尔比，且0.005≤y≤0.02；称取助熔剂，助熔剂添加量为原材料粉体总质量的30wt.％～45wt.％；
(2)将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，单迎双，陈东顺，邵岑，康健，李明，周天元，李延彬，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32