硝呋太尔大晶型的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工制药技术领域，具体涉及一种硝呋太尔大晶型的制备工艺。将硝呋太尔粗品溶于有机溶剂中，升温溶清，脱色，降温后加入非离子表面活性剂，保温养晶，梯度降温进行析晶，过滤，滤饼淋洗，烘干，得到硝呋太尔。本发明专利技术的结晶工艺安全环保，所用的溶剂价廉易得、低毒、工艺路线稳定性好，操作简便，有效地提高了产品质量和收率，收率可达96％以上，纯度可达99.95％以上，产品纯度高、产率高，非常适合长时间储存，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
硝呋太尔大晶型的制备工艺
本专利技术涉及化工制药
，具体涉及一种硝呋太尔大晶型的制备工艺。
技术介绍
硝呋太尔的化学名称为：5-[(甲硫基)甲基]-3-[[(5-硝基-2-呋喃亚甲基]氨基]-2-恶唑烷酮，为黄色结晶或黄色粉末，分子式为C10H11N3O5S，密度：1.57g/cm3，熔点：176～178℃，是硝基呋喃衍生物，是一种广谱抗菌素，主要用于治疗由细菌、滴虫，霉菌和念珠菌引起的外阴、阴道感染和白带增多及泌尿系统感染、消化道阿米巴病及贾第虫病等。目前硝呋太尔在市场中主要以制剂、胶囊、片剂等的形式存在。硝呋太尔的化学结构如下所示：目前大量文献与专利主要研究的是硝呋太尔的生产制备工艺，对其晶型的制备研究是非常少的。中国专利CN109651351A公开一种硝呋太尔新晶型的制备方法，包括以下步骤：将硝呋太尔加入到有机溶剂中，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，升温，脱色，过滤，滤液在50～60℃下，向滤液中滴加纯化水，降温至25～30℃，抽滤，淋洗滤饼，鼓风烘干，得到硝呋太尔新晶型。中国专利CN1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝呋太尔大晶型的制备工艺，其特征在于：将硝呋太尔粗品溶于有机溶剂中，升温溶清，脱色，降温后加入非离子表面活性剂，保温养晶，梯度降温进行析晶，过滤，滤饼淋洗，烘干，得到硝呋太尔。/n

【技术特征摘要】
1.一种硝呋太尔大晶型的制备工艺，其特征在于：将硝呋太尔粗品溶于有机溶剂中，升温溶清，脱色，降温后加入非离子表面活性剂，保温养晶，梯度降温进行析晶，过滤，滤饼淋洗，烘干，得到硝呋太尔。


2.根据权利要求1所述的硝呋太尔大晶型的制备工艺，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为八聚乙二醇单十六烷基醚。


3.根据权利要求1所述的硝呋太尔大晶型的制备工艺，其特征在于：所述的非离子表面活性剂的用量为硝呋太尔粗品质量的0.1～1％。


4.根据权利要求1所述的硝呋太尔大晶型的制备工艺，其特征在于：所述的溶清温度为115～120℃。


5.根据权利要求1所述的硝呋太尔大晶型的制备工艺，其特征在于：所述的降温至95～105℃开始析出晶体，再加入非离子表面活性剂。

...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙佳铭，孙滨，张宾，张治中，寇世超，李建功，范雨航，
申请(专利权)人：北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司，北京金城泰尔制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13