一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：按化学计量比称取所需原料并充分混合均匀并研磨至较小粒径得到原始料，预压片后置于高温反应炉中进行预烧，将上述预烧结得到的样品置于研钵中二次研磨成合适粒径的粉末，加入粘结剂进行造粒，再次进行压片塑形后得到的样品放入高温反应炉中，首先加热至500℃，保温30min进行排粘，随后采用高升温速率较快地加热至目标烧结温度1000℃‑1300℃，同时往炉内通氧气，保温100‑300min，最后随炉冷却至室温，得到目标陶瓷样品。陶瓷晶相结构为纯钙钛矿相，具有优异的多功能性，显示饱和的电滞回线，最大铁电极化超过70μC/cm

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于铁性功能陶瓷材料
，具体涉及一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
BiFeO3-PbTiO3基(铁酸铋钛酸铅基)钙钛矿型铁性功能材料具有铁电，压电，磁性性能，同时相变温度高，在铁电存储器，压电驱动器，传感器，换能器等领域有广阔的应用前景。功能陶瓷例如PZT压电陶瓷有着广泛的应用，例如超声探头，声呐装置，传感器等等。而当前的材料无法满足极端的使用环境比如航空航天汽车发动机等要求高温工作条件的领域。而BiFeO3-PbTiO3基功能陶瓷具有高相变温度，是潜在的高温条件应用的功能陶瓷材料，从而引起了人们关注。目前，BiFeO3-PbTiO3基陶瓷大都采用传统固相法进行制备，但其难以烧结成陶瓷，往往具有杂相容易出现(尤其是BiFeO3含量较高的组分)，化学缺陷较多，电性能差，无法得到饱和电滞回线等缺点，因而无法投入使用。近年来，有报道指出采用热压技术和高能球磨结合可制备出高质量的BFPT基陶瓷【Amorín,H.,et.al.,M.MultiferroismandenhancementofmaterialpropertiesacrossthemorphotropicphaseboundaryofBiFeO3-PbTiO3.JournalofAppiedPhysics,,115,104104(2014)】，但所制备的陶瓷样品需要经过高温淬火才能获得饱和电滞回线。用这种制备方法具有工艺成本较高，流程较复杂，能耗较高等缺点。专利
技术实现思路
本专利技术提供了一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料及其制备方法，能有效抑制材料中杂质生成，降低材料中化学缺陷浓度，从而显著改善其电性能。为达到上述目的，本专利技术所述一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、称取原料：各原料摩尔比为：Fe2O3:X2O3:TiO2:PbO:Bi2O3＝x:0.1x:2(1-x):2(1-x):0.9x，0.6≤x≤0.9，X2O3为用于改性的稀土氧化物，将原料研磨并混合得到原始料；步骤2、将步骤1得到的原始料进行预压片，然后置于高温反应炉中以10℃/min-20℃/min的升温速率升温至700℃-950℃并保温，得到预烧结样品；步骤3、将步骤2得到的预烧结样品研磨成粉末并造粒，然后进行压片塑形，得到压片成型样品；步骤4、将步骤3得到的压片成型样品放入高温反应炉中，首先以升温速率为1-10℃/min加热至500℃-600℃，并保温进行排粘；随后采用升温速率15℃/min-30℃/min加热至目标烧结温度，保温设定时间后，随炉冷却至室温，得到目标陶瓷样品。进一步的，步骤2中，预压片时，施加的压力为100MPa-500MPa。进一步的，步骤2中，保温时间为60min-200min。进一步的，步骤3中，以500MPa-800MPa的压力进行压片塑形。进一步的，步骤4中，目标烧结温度为1000℃-1300℃。进一步的，步骤4中，在高温反应炉加热至目标烧结温度时，往炉内通氧气。一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料，其化学式为xBi0.9X0.1FeO3-(1-x)PbTiO3，0.6≤x≤0.9，X为稀土，陶瓷晶相结构为纯钙钛矿相。一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料，其化学式为xBi0.9X0.1FeO3-(1-x)PbTiO3，0.6≤x≤0.7，效果最佳。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益的技术效果：第一，区别于传统烧结工艺，针对BFO基材料固相烧结中经常出现的杂相和差电性能，提出采用非常规的较高升温速率烧结，在较高升温速率下，快速跳过了杂相容易生成的温度区间，且一定程度减少了挥发性元素(铅，铋)高温下的挥发，从而有效去除了陶瓷样品的杂相，显著降低了缺陷浓度，提高了陶瓷样品电学性能，并且该工艺简单，能耗低。第二，对BFPT基陶瓷进行稀土(Sm,Dy)改性，由于稀土离子半径与原本A位离子(Bi3+)不同，通过取代会提高BFPT的晶格稳定性，减小了晶格应力，从而解决了未掺杂BFPT陶瓷碎裂成粉或形成疏松多孔的结构的问题，最终形成了致密的陶瓷结构。第三，制备的BFPT基陶瓷材料中，获得了饱和的电滞回线，超高的铁电极化强度-73uC/cm2，显示出显著的压电活性等铁性性能。第四，陶瓷晶相结构为纯钙钛矿相，具有优异的多功能性，显示饱和的电滞回线，最大铁电极化超过70μC/cm2，具有显著的压电响应，正压电系数超过100pC/N，逆压电系数达200pm/V等。进一步的，在氧气气氛中烧结从而降低其氧空位/Fe2+含量，显著降低了该体系一直存在的大漏导，进而提升了其击穿场强与铁电性能。氧气条件下该可逆反应更容易朝向左侧发生。附图说明图1是采用常规烧结工艺制备的PT10样品，和实施例1-3中采用改进烧结工艺制备的PT10，PT25，PT40样品的XRD结构对比和ESR谱图；图2是实施例1-3中采用改进烧结工艺制备的PT10，PT25，PT40样品的电滞回线；图3是实施例1-3中采用改进烧结工艺制备的PT10，PT25，PT40样品的电致应变曲线；图4是实施例4和实施例5制备的Sm-PT25样品和实施例5制备的Sm-PT34样品的XRD结构对比和ESR谱图；图5是实施例4和实施例5制备的Sm-PT25样品和实施例5制备的Sm-PT34样品的电滞回线；图6是实施例4和实施例5制备的Sm-PT25样品和实施例5制备的Sm-PT34样品的电致应变曲线；图7是实施例1制备的Dy-PT10样品和实施例2制备的Dy-PT25样品的磁滞回线图。实施例中XRD测试数据为用PANalyticalEmpyreanX-射线衍射仪(铜K-alpha1)测试得到，ESR测试数据为用日本精工JEOL型ESR谱仪测试得到，电滞回线和电致应变测试数据为用配有MTI激光形变测试仪的TFAnalyzer2000型铁电压电测试系统测试得到，正压电系数d33由中科院声学所ZJ-3型d33测试仪测试得到。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行了进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按化学计量比称取所需原料，各原料摩尔比为：Fe2O3:X2O3:TiO2:PbO:Bi2O3＝x:0.1x:(1-x):(1-x):0.9x，0.6≤x≤0.9，X2O3为用于改性的稀土氧化物，并将原料充分混合均匀并研磨至较小粒径得到原始料；步骤二、将步骤一得到的混合均匀的原始料在模具中以100MPa-500MPa的压力进行预压片，然后置于高温反应炉中升温至700℃-950℃进行预烧结，相对传统的小于5℃/min的升温速率而言，本专利技术采用高达10℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、称取原料，各原料摩尔比为：Fe

【技术特征摘要】
1.一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取原料，各原料摩尔比为：Fe2O3:X2O3:TiO2:PbO:Bi2O3＝x:0.1x:2(1-x):2(1-x):0.9x，0.6≤x≤0.9，X2O3为用于改性的稀土氧化物，将原料研磨并混合得到原始料；
步骤2、将步骤1得到的原始料进行预压片，然后置于高温反应炉中以10℃/min-20℃/min的升温速率升温至700℃-950℃并保温，得到预烧结样品；
步骤3、将步骤2得到的预烧结样品研磨成粉末并造粒，然后进行压片塑形，得到压片成型样品；
步骤4、将步骤3得到的压片成型样品放入高温反应炉中，首先以升温速率为1-10℃/min加热至500℃-600℃，并保温进行排粘；随后采用升温速率15℃/min-30℃/min加热至目标烧结温度，保温设定时间后，随炉冷却至室温，得到目标陶瓷样品。


2.根据权利要求1所述的一种铁酸铋钛酸铅基功能陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，预压片时，施加的压力为100MPa-500MPa。

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【专利技术属性】
技术研发人员：庄建，唐卓华，鲁金明，任巍，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61