一种用于小型量热仪的微型氧弹制造技术

本发明专利技术公开一种用于小型量热仪的微型氧弹，包括：弹体，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；坩埚及其支架，所述支架固定在一个电极的下端，所述坩埚放置在支架上，坩埚用于盛放待测样品；一条点火铂丝，它们的两端分别固定在两电极上；所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层，可以使氧弹内的热量缓慢释放出来，使燃烧这种伴随大量热量的化学反应的热流曲线适用于Tian方程，使尖锐陡峭的热电势曲线变得平缓，提高测量的准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种用于小型量热仪的微型氧弹
本专利技术属于燃烧热测定
，涉及量热仪，尤其涉及一种用于小型量热仪的微型氧弹。
技术介绍
燃烧热是指在25℃，101kPa下，1mol可燃物在氧气中充分燃烧生成稳定化合物时产生的热量。传统测量物质燃烧热的方法均基于水当量法，样品完全燃烧释放的热量使水温升高，通过测量体系温度变化间接计算样品的燃烧热，水当量法是测定样品燃烧热的经典方法。由于水的比热容较大，而为了获得较为准确的热化学数据，通常需要使水温升高较大的值，因此，采用传统的水当量法测定燃烧热时，通常需要耗费几克甚至是几十克的样品，此外，为了获得更加精确的数据，通常需要对样品进行纯化处理。这对于新物质和新材料在研发和筛选阶段很难获得足够的样品量。基于Calvet量热原理的热导式微量热仪使用热电堆直接测量热量变化，具有所需样品量小，可连续、在线记录热流曲线的优点。根据Tian方程，热电堆产生的热电势为：E＝εABΔT＝εAB(Ti-T0)，式中εAB为热电势率，与热电偶材料和温度有关，Ti为热电堆内界面温度，T0为热电堆外界面温度有关。Tian方程对于缓慢的放热反应，可以通过对测量池进行帕尔贴补偿来提高准确度，可获得高于1％的精确度。但Tian方程对于伴有快速热交换(如燃烧热)的反应过程不适用。因为这种过程的时间常数非常小，这只能在导热系数很大而有效热容很小的条件下才能实现。因此，需要对氧弹结构进行合理设计，使氧弹内因物质燃烧产生的热量缓慢释放，使其满足于Tian方程，减小由于热量传递至热电堆外界面，引起热电堆外界面温度升高导致的测量误差。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种新型微型氧弹，以解决现有的热导式微量热计中氧弹内温度释放过快导致不满足Tian方程，引起测量误差的问题。为了解决上述问题，本专利技术发用如下方案：一种用于小型量热仪的微型氧弹，其特征在于该氧弹包括：弹体，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；坩埚及其支架，所述支架固定在一个电极的下端，所述坩埚放置在支架上，坩埚用于盛放待测样品；一条点火铂丝，它们的两端分别固定在两电极上。所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层。所述弹体用不锈钢制成。该氧弹还设有挡火罩，挡火罩位于坩埚上方，固定在一个电极上，不与另一电极接触，所述挡火罩用铂制成。该氧弹还设有纵向阻热装置，该装置由一根连接杆和多块阻热片组成，所述连接杆竖直固定在弹体顶盖的顶面上，所述阻热片沿连接杆纵向分布，并与连接杆固定连接。该氧弹还设有引火导线，该引火导线的一端与电极连接，另一端连接电源，所述电源是电容器。所述点火铂丝卷裹成螺旋弹簧状。与现有技术相比，本专利技术的积极效果在于：(1)通过对一系列材料氧弹弹体效果的对比，当大功率热源在弹体内放热时，使用不锈钢弹体对外界面温度的影响最小，且不锈钢具有优良的抗腐蚀性、加工性能、机械特性和耐高温高压性能。(2)弹体是夹层结构，用空气层作为阻热层，可以使氧弹内的热量缓慢释放出来，使燃烧这种伴随大量热量的化学反应的热流曲线适用于Tian方程，使尖锐陡峭的热电势曲线变得平缓，提高测量的准确度。附图说明图1为本微型氧弹的结构示意图。图2为本微型氧弹在热导式微量热计中获得的物质燃烧热流曲线。附图标记：1—导线、2—连接杆、3—阻热片、4—弹体顶盖、5—电极、6—挡火罩、7—弹体、8—点火丝、9—坩埚支架、10—坩埚、11—堵头、12—气孔。具体实施方式参见图1，本微型氧弹包括：弹体7，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖4，氧弹顶盖4和弹体7通过螺纹连接，使用一O型密封圈保证密封，弹体7的底部设有气孔12，用于燃烧前通入氧气及燃烧后排除弹体内气体，该气孔12配有堵头11，为了减小对外界面温度的影响，弹体7选用不锈钢制造。一对电极5，呈棒状，布置在弹体7内，其上端贯穿并固定在顶盖4上，电极5与顶盖4的配合面设有绝缘层；引火导线1的一端与电极5连接，另一端连接电源，电源可用电容器。坩埚10及其支架9，所述支架9固定在一个电极5的下端，所述坩埚10放置在支架9上，坩埚10用于盛放待测样品；一条点火铂丝8，它们的两端分别固定在两电极5上，点火铂丝8卷裹成螺旋弹簧状，相应的，铂丝在通电瞬间产生的热量应该在实际燃烧热测定过程中扣除，其计算公式为：其中，C是电容，单位为法拉(F)；U1是点火前电压，单位为伏特(V)；U2是点火后电压，单位为伏特(V)。本专利技术的最主要特点在于，所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层，用空气层作为阻热层，可以使氧弹内的热量缓慢释放出来，使燃烧这种伴随大量热量的化学反应的热流曲线适用于Tian方程，使尖锐陡峭的热电势曲线变得平缓(如图2所示)，提高测量的准确度。其次，所述弹体用不锈钢制成，通过对一系列材料氧弹弹体效果的对比，当大功率热源在弹体内放热时，使用不锈钢弹体对外界面温度的影响最小，且不锈钢具有优良的抗腐蚀性、加工性能、机械特性和耐高温高压性能。该氧弹还设有挡火罩6，挡火罩6位于坩埚10的上方，固定在一个电极5上，不与另一电极接触，避免两个电极5短路。所述挡火罩用铂制成，铂的熔点很高，才能起到挡火作用。该氧弹还设有纵向阻热装置，该装置由一根连接杆2和多块阻热片3组成，所述连接杆2竖直固定在弹体顶盖4的顶面上，所述阻热片3沿连接杆纵向分布，并与连接杆2固定连接。纵向阻热装置阻止样品燃烧后的热量沿弹体7的纵向传递，尽量向弹体7的周向传热界面传递，从而保证测量精度。本氧弹的使用方法，按如下步骤：1、先将点火铂丝8绕成弹簧状，将其一端固定在一个电极5上，2、将材料样品压制成圆环形薄片，穿过点火铂丝8并保持在弹簧状部分的中间，位于坩埚之上，将点火铂丝8绕成弹簧状保证了点火丝铂8与样品片的充分接触，同时弹簧状的限位作用保证了样品片的位置不会随意改变。之后，将点火铂丝8的另一端固定在另一电极5上，使用万用表检测是否为通路，放置一侧待用旋转堵头11，使气孔12处于打开状态，将氧弹固定于充气装置，打开氧气气瓶阀门，向弹体内充入3.0MPa氧气，旋转堵头11使气孔12处于关闭状态，将氧弹从充气装置取出。将导线1与电容器、按钮连接，点按按钮进行点火，引燃样品，任其燃烧，直至样品充分燃尽。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于小型量热仪的微型氧弹，其特征在于该氧弹包括：/n弹体，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；/n一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；/n坩埚及其支架，所述支架固定在一个电极的下端，所述坩埚放置在支架上，坩埚用于盛放待测样品；/n一条点火铂丝，它们的两端分别固定在两电极上。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于小型量热仪的微型氧弹，其特征在于该氧弹包括：
弹体，呈盲管状，管口朝上且设有顶盖，弹体的底部设有气孔，用于通入氧气及排除弹体内气体，该气孔配有堵头；
一对电极，呈棒状，布置在弹体内，其上端贯穿并固定在顶盖上，电极与顶盖的配合面设有绝缘层；
坩埚及其支架，所述支架固定在一个电极的下端，所述坩埚放置在支架上，坩埚用于盛放待测样品；
一条点火铂丝，它们的两端分别固定在两电极上。


2.如权利要求1所述的用于小型量热仪的静态微型氧弹，其特征在于，所述弹体是夹层结构，具有一个内层和一个外层，内、外层之间是空气层。


3.如权利要求1所述的用于小型量热仪的微型氧弹，其特征在于，所述弹体用不锈钢制成。


4.如权利要求1所述的用于小型...

【专利技术属性】
技术研发人员：金波，楚士晋，彭汝芳，陶静静，张青春，黄琪，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51