一种灸疗用材料的质量测定和鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种灸疗用材料的质量测定和鉴别方法，属于中医药和大健康领域。本发明专利技术采用热失重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)和/或同步热分析仪(TG/DSC)检测灸材的热失重指标及反应放热性能，根据失重率、失重速率、燃烧持续时间、热流、燃烧释放热量、燃烧不同阶段放热比例等指标来量化鉴定和评价灸材。本发明专利技术的方法操作简单，方便直观，可直接反应灸材热疗的本质特征，能比较准确地鉴别艾叶(绒)，解决了灸材鉴别的短板。

【技术实现步骤摘要】
一种灸疗用材料的质量测定和鉴别方法
本专利技术涉及中医药和大健康领域，尤其涉及的是一种灸疗用材料的质量测定和鉴别方法。
技术介绍
艾灸疗法是最具特色的中医基本疗法之一，凝聚着中华民族的博大智慧，距今已有数千年历史，是传统中医药的瑰宝。艾灸主要以艾条或灸绒为施灸材料，点燃后熏熨或温灼体表腧穴或病变部位，通过热、光的温热刺激效应来防治疾病，在预防保健及慢性病、疑难病的治疗方面具有显著疗效。艾叶来源于菊科植物艾(ArtemisiaargyiLevl.etVant.)的干燥叶，其加工的艾绒是中医历代医家临床实践优选的最佳施灸材料，主要原因是艾的易得性、易燃性、燃烧时的稳定性。中医认为艾灸的临床效果和灸材的质量优劣直接相关，且历来有“七年之病，用三年之艾”的说法。有关艾叶质量的记载，宋以前有关艾叶品质、产地的信息记载甚少，梁代有“捣叶以灸百病”的记载，及至宋代也有“揉团之”、“干捣取白”，明代有“制熟艾法”与宋代极为相似，古人用艾多用陈久者良。李时珍在《本草纲目》提到：“自成化以来，则以蕲州者为胜，……相传他处艾灸酒坛不能透，蕲艾一灸则直透彻，为异也。”近现代以来，灸材领域普遍认为湖北蕲春生产的艾叶质量最佳。艾叶内服使用时，通常把黄酮类和绿原酸类成分作为质控的标准；而作为灸材使用时，还没有统一的、有效的质量评价方法和技术手段。有研究人员检测了艾条燃烧时中心和周围的温度，发现中心温度比周边温度高400℃～500℃，这种方法无法反映灸材的质量。也有研究人员检测了艾绒在氧弹仪中燃烧时的放热量，发现不同产地的艾叶放热量不一样，这虽然可以在一定程度上反映灸材的质量，但由于测试是在高压、密闭条件下进行、与艾绒的实际应用场所有很大差异，且单一的放热量指标也无法进行全面、准确地评价灸材质量。随着艾叶市场规模和需求的不断扩增，优质道地的艾叶制品面临着有效资源供给不足和供不应求的局面，时有发现参假的类似品或混淆品，更有甚者使用玉米茎、过期茵陈、冬葵叶、劣质棉花、木炭粉等伪品原料混入艾叶，加工成灸绒制品销售使用。艾叶及其灸绒制品的质量良莠不齐，严重制约了灸法临床的安全性、有效性以及标准化、现代化、国际化的进展。目前鉴别灸材艾绒的方法有限，主要以肉眼或显微镜观察艾绒颜色、形态，闻气味等为主，很容易产生偏差，无法准确进行判断。
技术实现思路
本专利技术提供了一种灸疗用材料的质量测定和鉴别方法，该方法采用热失重分析仪(TG)、差示扫描量热仪(DSC)和/或同步热分析仪(TG/DSC)检测灸材的热失重指标及反应放热性能，根据失重率、失重速率、燃烧持续时间、热流、燃烧释放热量、燃烧不同阶段放热比例等指标来量化鉴定和评价灸材，解决了灸材鉴别的短板，实验证明该方法操作简单，方便直观，可直接反应灸材热疗的本质特征，能比较准确地鉴别艾叶(绒)。本专利技术首先提供了一种灸疗用材料的质量测定方法，包括如下步骤：采用热失重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)和/或同步热分析仪(TG/DSC)检测灸材的热失重指标及反应放热性能。上述的质量测定方法具体包括如下步骤：(1)采用热失重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC，简称差热分析仪)和/或同步热分析仪(TG/DSC)，在程序升温、有氧气氛下对灸材进行加热，得到样品的热失重(TG)曲线和差示扫描量热(DSC)曲线；(2)对TG曲线进行微分，得到DTG曲线；根据所述DTG曲线峰谷、峰顶的位置，确定样品的热降解区间、各区间的失重率、最大失重速率、着火温度Ti、燃尽温度Tb，计算不同区间最大失重速率比值和燃烧持续时间；(3)从DSC曲线分析热降解过程中的放热持续时间、各区间的最大热流；(4)对DSC曲线进行积分，分析热降解过程的放热区间、总放热量及燃烧不同阶段放热量和比例。上述的质量测定方法中，步骤(1)中，所述灸材为粉碎后的灸材。所述灸材的材料为本领域常用的灸疗用材料，如艾叶、茵陈、野艾蒿、五月艾、朝鲜艾和宽叶山蒿植物中的至少一种的叶片，或经干燥、捣绒加工后制成的绒状物质或粉状物质，或其进一步与淀粉等原料混合加工后的附属产物。具体的，所述灸材为艾叶(指的是商品)、艾绒或艾条；所述艾叶具体可为艾叶(科属名)、野艾蒿、五月艾、朝鲜艾和宽叶山蒿植物中的至少一种的叶片；所述艾绒和艾条具体可为由艾叶、野艾蒿、五月艾、朝鲜艾和宽叶山蒿植物中的至少一种的叶片制成。上述的质量测定方法中，步骤(1)中，所述程序升温的条件为：温度范围为室温～温度a，所述温度a为700～950℃，升温速率为5～30℃/min；具体的，所述温度a为800～900℃，800℃或900℃；所述升温速率为5-20℃/min、5℃/min、10℃/min或20℃/min；所述有氧气氛为空气气氛或纯氧气气氛，气体流速为10～100mL/min。具体的，所述气体流速为20mL/min、60mL/min或100mL/min。上述的质量测定方法中，所述着火温度Ti采用切线法确定，即过所述DTG曲线峰值点作垂线与TG曲线交于一点，过该点作TG曲线的切线，该切线与TG曲线上挥发分开始失重时的水平线交于一点，该点所对应的横坐标即为着火温度Ti；所述燃尽温度Tb为所述DTG曲线上失重后期失重率为1.0wt％时对应的横坐标温度，或者为达到总失重率98wt％时对应的横坐标温度。本专利技术还提供了一种灸疗用材料的鉴别方法，包括如下步骤：(1)采用上述灸疗用材料的质量测定方法对灸材进行测定，得到所述灸材的热降解区间、各区间的失重率、着火温度Ti、燃尽温度Tb、燃烧持续时间、热降解过程中的放热持续时间、热降解过程的放热区间、总放热量及燃烧不同阶段放热量和比例；(2)根据步骤(1)中得到的指标鉴别灸材。上述的鉴别方法中，具有下述指标的灸材为艾叶、艾绒和/或艾条：1)热降解过程分为四个阶段或三个阶段；所述热降解过程分为四个阶段时，第一阶段温度为室温～温度1，为水分蒸发和挥发分失去阶段，所述温度1为130～180℃；具体可为160℃、124℃、136℃、163℃、177℃或130℃；第二阶段温度为温度1～温度2；为氧化分解燃烧阶段，所述温度2为340～390℃；具体可为363℃、345℃、368℃、367℃、387℃或365℃；第三阶段温度为温度2～温度3，为炭化燃烧阶段，所述温度3为410～440℃；具体可为426℃、419℃、434℃、415℃或424℃；第四阶段为温度3～温度a，为燃尽阶段；所述热降解过程分为三个阶段时，第一阶段温度为室温～温度1，为水分蒸发和挥发分失去阶段，所述温度1为130～180℃；第二阶段温度为温度1～温度2；为氧化分解燃烧阶段，所述温度2为340～390℃；第三阶段为温度2～温度a，为炭化燃烧和燃尽阶段；具体的，所述热降解过程分为三个阶段时，第一阶段温度为室温～141℃，为水分蒸发和挥发分失去阶段；第二阶段温度为141～361℃；为氧化分解燃烧阶段；第三阶段为361～900℃，为炭化燃烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种灸疗用材料的质量测定方法，包括如下步骤：采用热失重分析仪和差示扫描量热仪和/或同步热分析仪检测灸材的热失重指标及反应放热性能。/n

【技术特征摘要】
20200804 CN 20201077572491.一种灸疗用材料的质量测定方法，包括如下步骤：采用热失重分析仪和差示扫描量热仪和/或同步热分析仪检测灸材的热失重指标及反应放热性能。


2.根据权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)采用热失重分析仪和差示扫描量热仪和/或同步热分析仪，在程序升温、有氧气氛下对灸材进行加热，得到样品的热失重TG曲线和差示扫描量热DSC曲线；
(2)对TG曲线进行微分，得到DTG曲线；根据所述DTG曲线峰谷、峰顶的位置，确定样品的热降解区间、各区间的失重率、最大失重速率、着火温度Ti、燃尽温度Tb，计算不同区间最大失重速率比值和燃烧持续时间；
(3)从DSC曲线分析热降解过程中的放热持续时间、各区间的最大热流；
(4)对DSC曲线进行积分，分析热降解过程的放热区间、总放热量及燃烧不同阶段放热量和比例。


3.根据权利要求2所述的质量测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述灸材为粉碎后的灸材。


4.根据权利要求2或3所述的质量测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述程序升温的条件为：温度范围为室温～温度a，所述温度a为700～950℃，升温速率为5～30℃/min；
所述有氧气氛为空气气氛或纯氧气气氛，气体流速为10～100mL/min。


5.根据权利要求2-4中任一项所述的质量测定方法，其特征在于：所述着火温度Ti采用切线法确定，即过所述DTG曲线峰值点作垂线与TG曲线交于一点，过该点作TG曲线的切线，该切线与TG曲线上挥发分开始失重时的水平线交于一点，该点所对应的横坐标即为着火温度Ti；
所述燃尽温度Tb为所述DTG曲线上失重后期失重率为1.0wt％时对应的横坐标温度，或者为达到总失重率98wt％时...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元，康利平，黄璐琦，黄显章，刘大会，郭兰萍，
申请(专利权)人：中国中医科学院中药研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11