一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)预聚：将脱水后的硅氧烷原料与催化剂混合，在惰性气体鼓泡下预聚；(2)调聚：将水加入预聚体系，调节蒸汽压力使体系粘度达到设定值；(3)平衡：维持调聚体系的温度和蒸汽压力不变，平衡至少0.5h；(4)中和：将中和剂加入平衡体系，搅拌至少0.5h，完成中和；(5)脱低：将完成中和的体系脱除低聚物，得到所述α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷。所述制备方法工艺简单，所得α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度可控，分子量分布均一。

【技术实现步骤摘要】
一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法
本专利技术涉及硅橡胶
，尤其涉及一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法。
技术介绍
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷主要用于生产缩合型硅橡胶，其分子量大小、分子量分布直接影响生产缩合型硅橡胶的性能，如硬度，韧性，拉升强度，撕裂强度，粘接力，硫化时间等，其生产过程控制对分子量分布及大小起决定性作用。CN1854171A公开了一种催化合成α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的方法，其公开的方法是在常压下，以环硅氧烷为原料，KOH为催化剂，用氮气夹带水汽的方法，通过控制水汽流量调控粘度，到达指定粘度后，立即中和脱低，得到5-80Pa·S的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷。这种方法虽然克服了由于液态水和聚硅氧烷相容性较差，不能均匀分布在高聚物内，导致高聚物降解程度不一致，分子量分布较宽的问题，但是所得α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度控制不稳。CN101338034A公开了一种107硅橡胶的合成新工艺，其公开的新工艺涉及一种缩合型室温硫化硅橡胶的基础胶即端羟基聚二甲基硅氧烷的合成工艺，包括将二甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)预聚：将脱水后的硅氧烷原料与催化剂混合，在惰性气体鼓泡下预聚；/n(2)调聚：将水加入预聚体系，调节蒸汽压力使体系粘度达到设定值；/n(3)平衡：维持调聚体系温度和蒸汽压力不变，平衡至少0.5h；/n(4)中和：将中和剂加入平衡体系，搅拌至少0.5h，完成中和；/n(5)脱低：将完成中和的体系脱除低聚物，得到所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)预聚：将脱水后的硅氧烷原料与催化剂混合，在惰性气体鼓泡下预聚；
(2)调聚：将水加入预聚体系，调节蒸汽压力使体系粘度达到设定值；
(3)平衡：维持调聚体系温度和蒸汽压力不变，平衡至少0.5h；
(4)中和：将中和剂加入平衡体系，搅拌至少0.5h，完成中和；
(5)脱低：将完成中和的体系脱除低聚物，得到所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述惰性气体包括氮气；
优选地，步骤(1)中所述硅氧烷原料的脱水过程中保持通氮气；
优选地，所述脱水的温度为60-90℃；
优选地，所述脱水的压力为133-6000pa；
优选地，所述脱水的时间为0.5-1h。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将脱水后的硅氧烷原料升温，加入催化剂混合，在氮气鼓泡下预聚；
优选地，所述升温到达的温度为130-150℃；
优选地，所述预聚的时间为0.5-2h；
优选地，所述预聚后体系的粘度为10000-20000Cst；
优选地，所述氮气是由釜内盘管通入的；
优选地，所述氮气的流量为0.5-2m3/h。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述调聚在密闭反应釜中进行；
优选地，所述调聚的温度为150-170℃；
优选地，所述蒸汽压力为0.05-0.3MPa；
优选地，所述蒸汽压力通过针型阀微调；
优选地，所述体系粘度通过在线粘度计读取；
优选地，所述调聚中加水的次数为1-3次。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述平衡的时间为1-3h；
优选地，所述步骤(3)具体包括：保持调聚体系的温度和蒸汽压力不变，平衡1-3h。


6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌的时间为0.5-1h。


7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑智，刘继，陈杰，钟连发，甘小莲，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33