【技术实现步骤摘要】
一种合成聚酯醚多元醇的方法
本专利技术属于化工合成
,特别是涉及一种合成聚酯醚多元醇的方法。
技术介绍
聚酯多元醇和聚醚多元醇是聚氨酯泡沫中的重要组成部分,聚酯型硬质泡沫塑料的优点是强度高,泡孔细腻,导热系数低,粘结性好且价格便宜,但聚酯易水解,稳定性差,与其它组分相容性差。聚醚多元醇的耐水解稳定性好,与配方中其它添加剂相容性好,但聚醚多元醇较聚酯多元醇价格高。聚酯醚结合了聚醚多元醇与聚酯多元醇的各项性能,解决了聚酯的耐水性能问题,也降低了聚醚多元醇的成本。目前聚酯醚多元醇的研究都是先合成聚酯或用市面上的聚酯多元醇在双金属催化剂(DMC)的作用下,与环氧丙烷(PO)开环聚合。DMC催化剂的引发时间较长,一般2-4h,才能引发环氧丙烷(PO)的开环加成反应;并对聚酯多元醇的要求比较高,环氧丙烷(PO)在高温下进行开环,而高温条件下,也会促进聚酯多元醇进行分解成酸和醇小分子,小分子物质会使DMC失效,如果聚酯多元醇中二元醇等小分子没有分离干净,或者有水解现象,都会导致合成的失败。
技术实现思路
...
【技术保护点】
1.一种合成聚酯醚多元醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)在反应釜中投入二官能度到八官能度的起始剂和催化剂,N
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种合成聚酯醚多元醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在反应釜中投入二官能度到八官能度的起始剂和催化剂,N2多次置换掉反应釜中的空气,然后通入环氧乙烷(EO),反应温度80~100℃,反应时间9-10h;完全反应后,经过水洗、中和、吸附,然后减压脱水结晶,过滤,得到伯羟基聚醚多元醇;
(2)取步骤(1)中所述伯羟基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化剂加入酯化反应釜中,通入N2,升温,在140~160℃下反应5~12h,升温至220~240℃分段抽真空脱除低分子化合物与水,降温至室温,得到聚酯醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在反应釜中投入起始剂和催化剂,N2多次置换掉反应釜中的空气,然后通入环氧乙烷,反应温度80~100℃;完全反应后,经过水洗、85%磷酸中和,硅酸镁和硅酸铝吸附,然后在105~115℃减压脱水结晶,过滤,得到伯羟基聚醚多元醇;
(2)取步骤(1)中所述伯羟基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化剂加入酯化反应釜中,通入N2,升温,在140~160℃下反应5~12h,升温至220~240℃分段抽真空脱除低分子化合物与水,分段抽真空设置为:-0.04~-0.06MPa真空脱水脱气1h,-0.06~-0.08MPa真空脱水脱气1h,-0.09~-0.1MPa真空脱水脱气2h,降温至室温,得到聚酯醚多元醇;
步骤(1)中所述起始剂为二甘醇、乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、甘油、新戊二醇、一缩二丙二醇、三羟基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇和蔗糖中的一种或多种;
步骤(2)中所述二元羧酸为丁二酸、己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、卤代苯二甲酸中的一种或多种;所述二元酸酐为邻苯二甲酸酐和癸二酸酐中的一种或多种。
技术研发人员:欧阳文迪,李忠贵,
申请(专利权)人:烟台市顺达聚氨酯有限责任公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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