【技术实现步骤摘要】
一种窄分子量分布的苯酐聚酯多元醇及其制备方法
本专利技术涉及聚酯多元醇领域,特别涉及窄分子量分布的苯酐聚酯多元醇及其制备方法。
技术介绍
苯酐聚酯多元醇是一种广泛应用于硬泡领域的中间体,可部分替代聚醚多元醇,其结构中苯环的存在,可赋予硬泡良好的阻燃性能,具有聚醚多元醇难以匹敌的优势。另外,苯酐聚酯多元醇在涂料、弹性体、胶黏剂和密封胶等领域也有广泛的应用。聚酯多元醇的工业生产方法主要有真空熔融缩聚法和载气熔融缩聚法,苯酐聚酯多元醇的合成多采用真空熔融缩聚法。例如,专利US6664363披露,通过在200℃下常压反应再真空反应的一步升温法合成苯酐聚酯多元醇;专利US2006205909披露,通过在225℃下常压反应进而在230℃下真空反应的两步升温法合成苯酐聚酯多元醇;专利CN105315443A披露,通过在180-220℃下常压反应进而在220-250℃下真空反应的两步升温法合成苯酐聚酯多元醇。上述专利的合成过程分两阶段似乎只是为了反应更完全。以上合成方法中小分子醇不能充分参与反应,在高温下损耗较多。小分子醇的 ...
【技术保护点】
1.一种苯酐聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述的苯酐聚酯多元醇由包含如下质量份的各组分混合反应制得:酐组分100质量份,醇组分40-150质量份,优选的,醇组分为93-105质量份;/n所述的苯酐聚酯多元醇制备方法包含以下步骤:/n1)Ⅰ段反应:依次将醇组分和酐组分加入反应釜,将体系由室温升温至140-170℃,并在该温度下反应0.5-2.0h;优选的,反应温度为150-160℃,反应时间为0.5-1.0h;/n2)Ⅱ段反应:将体系升温至180-220℃,并在该温度下反应0.5-2.0h;优选的,反应温度为190-210℃,反应时间为0.5-1.5h;/n3)Ⅲ段反应: ...
【技术特征摘要】
1.一种苯酐聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述的苯酐聚酯多元醇由包含如下质量份的各组分混合反应制得:酐组分100质量份,醇组分40-150质量份,优选的,醇组分为93-105质量份;
所述的苯酐聚酯多元醇制备方法包含以下步骤:
1)Ⅰ段反应:依次将醇组分和酐组分加入反应釜,将体系由室温升温至140-170℃,并在该温度下反应0.5-2.0h;优选的,反应温度为150-160℃,反应时间为0.5-1.0h;
2)Ⅱ段反应:将体系升温至180-220℃,并在该温度下反应0.5-2.0h;优选的,反应温度为190-210℃,反应时间为0.5-1.5h;
3)Ⅲ段反应:将体系升温至220-250℃,并在该温度下反应,至酸值和羟值达标;优选的,反应温度为220-240℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的酐组分是酸酐或者酸酐和二元酸组成的混合物,其中,酸酐选自苯酐、粗苯酐、苯酐残渣和苯环上含有卤原子取代的苯酐如单溴苯酐、单氯苯酐、二氯苯酐、四氯苯酐中的一种或多种;二元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、癸二酸、十二碳二元酸、十四碳二元酸、环己烷二甲酸中的一种或多种;在酸酐和二元酸组成的混合物的情况下,酸酐质量占酸酐和二元酸总质量的分数不低于50%;优选的,苯酐组分选自苯酐,酸酐质量占酸酐和二元酸总质量的分数不低于80%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,醇组分选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员:张存玉,孙令民,黄岐善,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,上海万华科聚化工科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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