三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法及系统技术方案

本发明专利技术实施例提供的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，包括以下步骤：向回收氯化釜内加入催化剂；回收氯化釜内通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水，本发明专利技术将氯乙酸母液分离处理，酸性废水用于吸收残液，将精馏残液二次深度氯化反应，残液中的重组分离心成为固体杂质，其内部不含活跃成分，存放安全可靠，无危险性，且将液体废物转化为固体状态，方便存放。

【技术实现步骤摘要】
三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法及系统
本专利技术涉及含酰氯物质制备
，尤其涉及一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法及系统。
技术介绍
无色透明易流动液体，有刺激性气味，遇潮湿空气发烟。沸点118~120℃(0.1Mpa),密度1.6329(20/4℃),折光率nD1.4700。具有强烈的刺激性和腐蚀性，能灼伤皮肤，刺激粘膜，腐蚀金属。不溶于水，但遇热水剧烈分解生成三氯乙酸和氯化氢，溶于绝大多数有机溶剂，但被低级醇分解。氯乙酸母液作为三氯乙酰氯生产的原料使用时，其内部不得含有水分，在使用前需要单独的脱水处理，而脱水后的酸性废水无法回用，只能作为废水处理，同时氯乙酸母液工艺属于深度氯化工艺，反应过程中产生的副产物沸点较高，在一次精馏、二次精馏过程中进入精馏残液被分离处理，残液的产生了从几十吨到上百吨不等，精馏残液中混油反应中间体，例如乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯及部分三氯乙酰氯，具有活跃的反应性，遇水发生剧烈反应，其存放的危险性和处理的难度成为企业棘手的问题。r>现有技术中，只能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：/n向回收氯化釜内加入催化剂；/n将三氯乙酰氯生产过程中产生的精馏残液计量并抽真空至回收氯化釜内；/n回收氯化釜内升温至预设温度，通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；/n冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；/n向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水。/n

【技术特征摘要】
1.一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
向回收氯化釜内加入催化剂；
将三氯乙酰氯生产过程中产生的精馏残液计量并抽真空至回收氯化釜内；
回收氯化釜内升温至预设温度，通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；
冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；
向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水。


2.如权利要求1所述的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
向回收氯化釜内加入催化剂；
将三氯乙酰氯生产过程中产生的精馏残液计量并抽真空至回收氯化釜内；
回收氯化釜内升温至预设温度，通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；
冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；
向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水，该步骤中，向水解釜内通入的水为利用氯乙酸母液中的酸性废水。


3.如权利要求2所述的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
将氯乙酸母液打入回收蒸馏釜蒸馏分离，分离后的脱水氯乙酸母液用于作为三氯乙酰氯生产原料使用，分离后的酸性废水送往水解釜内，用于水解重组分残液。


4.如权利要求1所述的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
向硫化釜内通入氯气、硫磺，生产二氯化二硫；
向一次氯化釜内通入二氯化二硫、氯气、氯乙酸母液，一次氯化制备酰氯混合物；
对一次氯化后的产物一次精馏，精馏的轻组分经过冷凝收集至半成品釜，重组分形成一次精馏残液；
向二次氯化釜内通入氯气、催化剂，将半成品釜内物质送入二次氯化釜二次氯化反应；
将二次氯化制备的产物二次精馏，精馏的轻组分经过冷凝收集至成品釜，重组分形成二次精馏残液；
向回收氯化釜内加入催化剂；
将一次精馏残液、二次精馏残液计量并抽真空至回收氯化釜内；
回收氯化釜内升温至预设温度，通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；
冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往二次精馏塔二次精馏得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；
向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水。


5.如权利要求1或4所述的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
向硫化釜内通入氯气、硫磺，生产二氯化二硫；
向一次氯化釜内通入二氯化二硫、氯气、氯乙酸母液，一次氯化制备酰氯混合物；
对一次氯化后的产物一次精馏，精馏的轻组分经过冷凝收集至半成品釜，重组分形成一次精馏残液；
向二次氯化釜内通入氯气、催化剂，将半成品釜内物质送入二次氯化釜二次氯化反应；
将二次氯化制备的产物二次精馏，精馏的轻组分经过冷凝收集至成品釜，重组分形成二次精馏残液；
向回收氯化釜内加入催化剂；
将一次精馏残液、二次精馏残液计量并抽真空至回收氯化釜内；
回收氯化釜内升温至预设温度，通入氯气，使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯；
冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽，再送往二次精馏塔二次精馏得到三氯乙酰氯产品，回收氯化釜内重组分残液送入水解釜；
向水解釜内通水水解重组分残液，并离心分离，得到固体残渣和冷凝水，该步骤中，向水解釜内通入的水为利用氯乙酸母液中的酸性废水。


6.如权利要求5所述的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法，其特征在于包括以下步骤：
将氯乙酸母液打入回收蒸馏釜蒸馏分离，分离后的脱水氯乙酸母液送往一次氯化釜作为三氯乙酰氯生产原料使用，分离后的酸性废水送往水解釜内，用于水解重组分残液。


7.一种三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用系统，其特征在于：包括回收氯化釜、水解釜、离心机，所述回收氯化釜设置通入氯气的入口、通入精馏残液的入口、加入催化剂的入口、排出重组分残液的出口，还在回收氯化釜上方设置回收用冷凝器、回收用冷凝受槽，回收用氯化釜的塔顶气相出口连接回收用冷凝器，回收用冷凝器的第一回流口连接回收氯化釜，回收用冷凝器的第二回流口连接回收用冷凝受槽，回收用冷凝受槽的出口连接回收半成品槽，回收氯化釜的重组分残液...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈加毅，周龙，
申请(专利权)人：宁夏清禾科技服务有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64