一种利用废玻璃合成MCM-41介孔材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用废玻璃合成MCM

【技术实现步骤摘要】
一种利用废玻璃合成MCM
‑
41介孔材料的方法


[0001]本专利技术涉及材料制备
，具体的说是利用废玻璃合成MCM
‑
41介孔材料的方法。

技术介绍

[0002]MCM
‑
41具有大的比表面积、规整的孔道结构和良好的选择性，MCM
‑
41表面和孔道内能引入多种金属离子、金属氧化物和有机基团，从而使MCM
‑
41材料具有不同的性能，使其在催化、医药、环境保护、太阳能电池、燃料电池等领域有广泛应用，因而受到国内外科学界的广泛关注。
[0003]目前合成MCM
‑
41的材料一般使用正硅酸四乙酯、偏硅酸钠等较贵的化学试剂做为硅源，成本较高，限制了其应用。所以，研究硅源的替代品，可以一定程度上降低MCM
‑
41的合成成本，扩大其应用。近年来，国内外学者已经尝试采用廉价的材料如高岭土，蛭石和粉煤灰做为硅源合成了介孔二氧化硅材料。但以废玻璃为原料合成MCM
‑
41介孔材料还没有文献报道过。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种利用废玻璃合成MCM
‑
41介孔材料的方法，用废玻璃代替昂贵的正硅酸四乙酯、偏硅酸钠等硅源，从而降低MCM
‑
41介孔材料的制作成本，扩大其应用。本专利技术步骤简单、原料成本低，过程可控，制备的MCM
‑
41材料具有良好的介孔特征，可以为其进一步改性及应用提供良好的界面特征。
[0005]本专利技术提供的利用废玻璃合成MCM
‑
41介孔材料的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将收集的废玻璃清洗干净，用粉碎机粉碎，再用球磨机球磨8
‑
12h，得到玻璃细粉；
[0007](2)取步骤(1)磨好的玻璃细粉与固体氢氧化钠混合，并加入少量水，搅拌成糊状，放入100℃烘箱内烘干，得干燥混合物；
[0008](3)步骤(2)所得干燥混合物磨成细粉倒入镍坩埚中，然后置于马弗炉中煅烧，冷却后加入一定量的水，搅拌24h后抽滤，收集上层滤液备用；
[0009](4)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，同时再加入步骤(3)的上层滤液和一定量的水，搅拌30
‑
40min后，用盐酸调节pH，得到混合溶液；
[0010](5)将步骤(4)所得混合溶液倒入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，封紧高压反应釜，并将高压反应釜置于烘箱中反应24
‑
72h；
[0011](6)步骤(5)反应完成之后，将反应产物洗涤干燥，然后将反应产物置于马弗炉中550℃煅烧6h，升温速率为1℃/min，最终得到MCM
‑
41介孔材料。
[0012]进一步地，步骤(2)中，玻璃细粉的用量为7
‑
9g、固体氢氧化钠的用量为11
‑
14g，水的用量为10
‑
15ml。
[0013]进一步地，步骤(3)中，马弗炉煅烧的温度为500
‑
650℃，升温速率为1℃/min，煅烧
时间为3h。
[0014]进一步地，步骤(3)中，冷却后加入水的体积为20
‑
30ml。
[0015]进一步地，步骤(4)是将3
‑
4.3g十六烷基三甲基溴化铵溶于40
‑
50ml水中，同时再加入8
‑
12ml步骤(3)的上层滤液以及40
‑
45ml水。
[0016]进一步地，步骤(4)用盐酸调节溶液的pH为9
‑
10。
[0017]进一步地，步骤(5)中，将高压反应釜置于烘箱中于100
‑
120℃下反应24
‑
72h。
[0018]优选的，所得MCM
‑
41介孔材料用于吸附和催化领域。
[0019]本专利技术的制备工艺采用废玻璃与氢氧化钠结合，通过废玻璃引入硅源，相较于现有的使用正硅酸四乙酯、偏硅酸钠等硅源，成本更低，制备方法更简单，操作更方便，适用性更强。所得MCM
‑
41材料具有良好的介孔特征和孔道结构，可以直接或进一步改性使其作为重金属、有机污染物等的优良吸附剂，也可以直接或进一步改性后用于催化领域。本专利技术由于废物重新利用，不仅保护了环境，而且极大地降低了MCM
‑
41介孔材料的生产成本，因而具有广阔的规模化工业生产和应用前景。
附图说明
[0020]图1为实施例1所制备的MCM
‑
41介孔材料的XRD图；
[0021]图2为实施例1所制备的MCM
‑
41介孔材料的吸附脱附等温线；
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细的阐述和说明。
[0023]本专利技术一种利用废玻璃合成MCM
‑
41介孔材料的方法，主要包括以下步骤：
[0024](1)将收集的废玻璃用水清洗干净，用粉碎机粉碎，再用球磨机球磨8
‑
12h，得到玻璃细粉。
[0025](2)取7
‑
9g步骤(1)磨好的玻璃细粉与11
‑
14g固体氢氧化钠混合，并加入10
‑
15ml水，搅拌成糊状，放入100℃烘箱内烘干，得干燥混合物。
[0026](3)步骤(2)所得干燥混合物磨成细粉倒入镍坩埚中并置于马弗炉中于500
‑
650℃下煅烧3h，升温速率为1℃/min；冷却后加入20
‑
30ml水，常温搅拌24h后抽滤，收集上层滤液备用。
[0027](4)将3
‑
4.3g十六烷基三甲基溴化铵(以下简称CTAB)溶于40
‑
50ml水中，同时再加入8
‑
12ml步骤(3)的上层滤液以及40
‑
45ml水，搅拌30
‑
40min后，用盐酸调节pH为9
‑
10，得到混合溶液。
[0028](5)将步骤(4)所得混合溶液倒入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，封紧高压反应釜，并将高压反应釜置于烘箱中于100
‑
120℃下老化24
‑
72h。
[0029](6)步骤(5)反应完成之后，将反应产物用水洗涤干燥，然后将反应产物置于马弗炉中于550℃下煅烧6h，其中，升温速率为1℃/min，最终得到MCM
‑
41介孔材料。
[0030]实施例1：
[0031]将收集的废玻璃清洗干净，用粉碎机粉碎，再用球磨机球磨12h。取8.5g磨好的玻璃细粉与13g固体氢氧化钠混合，并加入15ml水，搅拌成糊状，放入100℃烘箱内烘干，得干燥混合物。将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用废玻璃合成MCM
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41介孔材料的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将收集的废玻璃清洗干净，用粉碎机粉碎，再用球磨机球磨8
‑
12h，得到玻璃细粉；(2)取步骤(1)磨好的玻璃细粉与固体氢氧化钠混合，并加入少量水，搅拌成糊状，放入100℃烘箱内烘干，得干燥混合物；(3)步骤(2)所得干燥混合物磨成细粉倒入镍坩埚中，然后置于马弗炉中煅烧，冷却后加入一定量的水，搅拌24h后抽滤，收集上层滤液备用；(4)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，同时再加入步骤(3)的上层滤液和一定量的水，搅拌30
‑
40min后，用盐酸调节pH，得到混合溶液；(5)将步骤(4)所得混合溶液倒入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，封紧高压反应釜，并将高压反应釜置于烘箱中反应24
‑
72h；(6)步骤(5)反应完成之后，将反应产物洗涤干燥，然后将反应产物置于马弗炉中550℃煅烧6h，升温速率为1℃/min，最终得到MCM
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41介孔材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，玻璃细粉的用量...

【专利技术属性】
技术研发人员：许晓颖，刘明，茹晓红，李继利，朱佳慧，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：