一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法技术

本发明专利技术公开一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，利用甲基丙烯酸酐对废弃皮胶原蛋白进行改性，得到乙烯基胶原蛋白；步骤2，配置乙烯基胶原蛋白水溶液和植物单宁水溶液；步骤3，乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备。本发明专利技术一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，即实现了皮革废弃物胶原蛋白资源化利用，同时又将不饱和双键接枝到微球上，增加了微球的化学可修饰性。增加了微球的化学可修饰性。增加了微球的化学可修饰性。

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及天然高分子材料
，具体涉及一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法。

技术介绍

[0002]我国是皮革生产大国，皮革固体废弃物中80％以上都是胶原蛋白，通过对制革过程中产生的残次皮料、边角余料等进行加工处理可以提炼出不同分子量及结构的胶原蛋白，从制革废料中提取胶原蛋白不仅可以减少对环境的污染，同时可以为其它行业供新的原料，达到废物资源化利用，变废为宝的目的。
[0003]自组装是基本结构单元自发进行有序结构的一种技术。在自组装过程中，基本结构单元在基于非共价键的相互作用下自发的组织或聚集成一个稳定、具有一定规则几何外观的结构。
[0004]高分子微球因其具有形状特殊性(球形)、良好的包埋性、小尺寸、比表面积大、吸附性强、功能基在表面富集等特殊特点，从而被广泛应用在多个领域如生物医学、涂料、食品中，成为当今科学研究的热点之一。乙烯基胶原蛋白自组装微球是通过自组装的方法将改性后的胶原蛋白制成微球，该制备方法不仅简单环保，反应时间较短，反应条件简单，而且可以实现废弃胶原蛋白的再次利用，变废为宝。同时在微球表面引入了不饱和双键，方便后续在微球上修饰其他功能性基团，实现对微球的功能化。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，即实现了皮革废弃物胶原蛋白资源化利用，同时又将不饱和双键接枝到微球上，增加了微球的化学可修饰性。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0007]步骤1，利用甲基丙烯酸酐对废弃皮胶原蛋白进行改性，得到乙烯基胶原蛋白；
[0008]步骤2，配置乙烯基胶原蛋白水溶液和植物单宁水溶液；
[0009]步骤3，乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备。
[0010]本专利技术的特征还在于，
[0011]步骤1的具体实施过程为：
[0012]将一定量的胶原蛋白和磷酸缓冲溶液加入到具塞锥形瓶中，然后将具塞锥形瓶置于水浴温度为70℃的恒温磁力搅拌器中，搅拌30min至胶原蛋白完全溶解，再将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃，20min温度稳定后向锥形瓶中缓慢加入一定量的甲基丙烯酸酐，速率为1mL/min，反应2h，甲基丙烯酸酐的加入量为磷酸缓冲溶液体积的3/125，将反应充分的溶液倒入截留分子量为500D的透析袋中，然后放到去离子水中透析24h，冷冻干燥12～24h，干燥后的样品将其置于干燥器中备用；
[0013]其中，每1g的胶原蛋白需要10ml的磷酸缓冲溶液。
[0014]步骤1中，磷酸缓冲溶液的pH＝7.4。
[0015]步骤2中，乙烯基胶原蛋白水溶液的浓度为2～4mg/ml；植物单宁水溶液的1～4mg/ml。
[0016]步骤3的具体实施过程为：
[0017]将一定量的步骤2配置好的植物单宁溶液加入到乙烯基胶原蛋白溶液中，在20℃、250rpm/min转速下恒温磁力搅拌20min，离心后冷冻干燥即可得到纯净的乙烯基胶原蛋白自组装微球；其中，反应溶液中乙烯基胶原蛋白与植物单宁的质量比为1：0.25～2。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019](1)本专利技术方法利用皮革废弃物胶原蛋白为原料进行反应，胶原蛋白经甲基丙烯酸酐改性，在通过自组装的方法交联法制备得到乙烯基胶原蛋白自组装微球，它既具有胶原蛋白微球的性质，又因为与甲基丙烯酸酐反应，微球上接枝了不饱和双键，使微球具有更好的反应活性，增强了化学多功能性，使其可以修饰上更多的基团使其功能化。
[0020](2)本专利技术方法该方法不但可以变废为宝，提高经济价值，也为废弃物的再利用开辟了新途径。同时将双键官能团引入到胶原蛋白微球上，丰富了微球分子链上官能团的种类，增强了微球的可修饰性。
附图说明
[0021]图1是实施例5制备得到的乙烯基胶原蛋白自组装微球的SEM图；
[0022]图2是实施例5制备得到的乙烯基胶原蛋白自组装微球的粒径分布图；
[0023]图3是本专利技术方法中步骤1涉及的化学反应过程的示意图；
[0024]图4是本专利技术方法中步骤3涉及的化学反应过程的示意图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0026]本专利技术一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0027]步骤1，利用甲基丙烯酸酐对废弃皮胶原蛋白进行改性，得到乙烯基胶原蛋白；
[0028]步骤1的具体实施过程为：
[0029]将一定量的胶原蛋白和磷酸缓冲溶液加入到具塞锥形瓶中，然后将具塞锥形瓶置于水浴温度为70℃的恒温磁力搅拌器中，搅拌30min至胶原蛋白完全溶解，再将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃，20min温度稳定后向锥形瓶中缓慢加入一定量的甲基丙烯酸酐，速率为1mL/min，反应2h，甲基丙烯酸酐的加入量为磷酸缓冲溶液体积的3/125，将反应充分的溶液倒入截留分子量为500D的透析袋中，然后放到去离子水中透析24h，冷冻干燥12～24h，干燥后的样品将其置于干燥器中备用；
[0030]其中，每1g的胶原蛋白需要10ml的磷酸缓冲溶液；磷酸缓冲溶液的pH＝7.4。
[0031]步骤2，配置乙烯基胶原蛋白水溶液和植物单宁水溶液，植物单宁为缩合类的植物单宁，具体为儿茶素、单宁酸或原花青定；
[0032]步骤2的具体实施过程为：分别称取一定量的乙烯基胶原蛋白和植物单宁，然后将称取好的乙烯基胶原蛋白和植物单宁分别加入到两个不同的盛有水溶液的烧杯中，分别在
常温下恒温磁力搅拌至完全溶解，分别得到乙烯基胶原蛋白水溶液和植物单宁水溶液；步骤2中，配置乙烯基胶原蛋白溶液和植物单宁溶液时，需在20℃条件下搅拌助溶。
[0033]步骤2中，乙烯基胶原蛋白水溶液的浓度为2～4mg/ml；植物单宁水溶液的1～4mg/ml。
[0034]步骤3，乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备。
[0035]步骤3的具体实施过程为：
[0036]将一定量的步骤2配置好的植物单宁溶液加入到乙烯基胶原蛋白溶液中，在20℃、250rpm/min转速下恒温磁力搅拌20min，离心后冷冻干燥即可得到纯净的乙烯基胶原蛋白自组装微球；其中，反应溶液中乙烯基胶原蛋白与植物单宁的质量比为1：0.25～2。
[0037]以下从原理方面对本专利技术进行说明：
[0038]步骤1，甲基丙烯酸酐对胶原蛋白进行改性，得到乙烯基胶原蛋白
[0039]步骤1中，如图3所示，乙烯基胶原蛋白的制备原理是胶原蛋白分子链上的氨基与甲基丙烯酸酐的酸酐发生亲核取代反应，氨基作为亲核试剂进攻酸酐其中的一个羧基中的碳，然后另一个羧基离去，形成酰胺键；
[0040]步骤3中，如图4所示，胶原蛋白中的肽键上的羰基(C＝O)与植物单宁中的酚羟基之间容易形成氢键。同时，在胶原蛋白本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，利用甲基丙烯酸酐对废弃皮胶原蛋白进行改性，得到乙烯基胶原蛋白；步骤2，配置乙烯基胶原蛋白水溶液和植物单宁水溶液；步骤3，乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备。2.根据权利要求1所述的一种乙烯基胶原蛋白自组装微球的制备方法，其特征在于，步骤1的具体实施过程为：将一定量的胶原蛋白和磷酸缓冲溶液加入到具塞锥形瓶中，然后将具塞锥形瓶置于水浴温度为70℃的恒温磁力搅拌器中，搅拌30min至胶原蛋白完全溶解，再将恒温磁力搅拌器的温度降至50℃，20min温度稳定后向锥形瓶中缓慢加入一定量的甲基丙烯酸酐，速率为1mL/min，反应2h，甲基丙烯酸酐的加入量为磷酸缓冲溶液体积的3/125，将反应充分的溶液倒入截留分子量为500D的透析袋中，然后放到去离子水中透析24h，冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐娜，罗资金，任龙芳，邢燕梅，冉旭东，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：