一种SnS2二维有序纳米孔薄膜、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种SnS2二维有序纳米孔薄膜、制备方法及其应用，属于纳米材料领域。本发明专利技术的SnS2二维有序纳米孔薄膜的制备方法，通过调节SnS2的形貌结构，由PS模板

【技术实现步骤摘要】
一种SnS2二维有序纳米孔薄膜、制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，尤其是一种SnS2二维有序纳米孔薄膜、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]当今世界环境污染尤其是空气质量问题日益严重，人们对大气环境中有毒气体的监控和检测也日益重视，因此需要迫切制备出具有优异性能的气敏传感器。采用薄膜形式的敏感材料是因为气体响应过程主要发生在敏感材料的表面，对气体具有高的探测灵敏度、响应时间快。
[0003]此外由于纳米材料的比表面积更大，吸附能力较强，颗粒尺寸小，可提供更多的表面活性点，故传感性能更好。现阶段，半导体电阻式气体传感器的传感材料体系主要集中在金属氧化物半导体(MOS)薄膜。这类传感器一般需要在300℃以上工作，长时间探测易使设备老化，且增加了能耗，不利于应用在智能手机、可穿戴装备和工业安全等领域。而且，金属氧化物与易变外界环境的氧热力学平衡态较难达成，会影响氧空位缺陷在材料内部的流动与分布，导致传感器的长时间稳定性不易保持。因此，设计与研发性能稳定优异的新型传感材料可望解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服金属氧化物半导体(MOS)薄膜类传感器长时间稳定性不易保持的缺点，提供一种SnS2二维有序纳米孔薄膜、制备方法及其应用。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种SnS2二维有序纳米孔薄膜制备方法：
[0007]将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4·
5H2O溶液中，取出干燥后在氩气氛中400
‑
500℃保温1
‑
4h，在衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
[0008]将带有衬底的SnO2有序大孔薄膜在混氢氩气氛下硫化退火，退火温度为300
‑
550℃，退火时间为60
‑
180min，在衬底上形成SnS2二维有序纳米孔薄膜。
[0009]进一步的，包括以下步骤：
[0010](1)将玻璃片进行亲水处理；
[0011](2)将体积比为1：1的2.5wt％的PS球溶液与酒精混合均匀，得到PS球混合溶液；
[0012]在亲水性处理后的玻璃片上铺满水，之后将PS球混合溶液在玻璃基底上进行单层自组装，形成PS单层模板；
[0013]之后将PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥10
‑
180min，得到带有衬底的PS球单层自组装薄膜；
[0014](3)以0.05
‑
5mol/L的SnCl4·
5H2O溶液为前驱体溶液，将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4·
5H2O中1
‑
30min，之后进行干燥；
[0015]在氩气气氛中400
‑
500℃退火1
‑
4h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
[0016](4)将SnO2有序大孔薄膜在混氢氩气气氛下进行硫化退火，退火温度为300
‑
550℃，退火时间为60
‑
180min，在玻璃衬底上形成SnS2二维有序纳米孔薄膜。
[0017]进一步的，步骤1)具体为：
[0018]将玻璃用丙酮超声处理20
‑
80min，乙醇溶液超声处理20
‑
80min，去离子水超声清洗20
‑
80min，食人鱼溶液浸泡0.5
‑
10h后，之后用去离子水清洗干净。
[0019]进一步的，步骤2)中PS球的粒径为1000nm。
[0020]进一步的，步骤(4)中进行硫化退火，每25mm
×
30mm的SnO2有序大孔薄膜，对应0.1
‑
3g硫粉。
[0021]进一步的，步骤(3)中进行干燥的温度为60
‑
100℃，时间为60
‑
180min。
[0022]进一步的，步骤(4)中混氢氩气气氛为：95％氩气+5％氢气。
[0023]本专利技术的制备方法得到的SnS2二维有序纳米孔薄膜。
[0024]进一步的，呈周期性排列的蜂窝状孔洞结构，蜂窝状孔洞上分布有SnS2花瓣状纳米片。
[0025]本专利技术的SnS2二维有序纳米孔薄膜的应用，其特征在于，应用于H2S的气敏传感器时，最佳工作温度为130℃，此时100ppm时气敏响应可达到10000％。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0027]本专利技术的SnS2二维有序纳米孔薄膜制备方法，首先通过聚苯乙烯模板法浸渍在前驱体溶液中，使得前驱体溶液填充聚苯乙烯微球的间隙，通过薄膜干燥、热处理退火工艺，制得SnO2二维有序大孔薄膜，再进行硫化，在高纯氩气气氛下硫化方法制备出SnS2大孔结构，将S原子替代O原子从而制备出SnS2；制备的SnS2保持着SnO2的结构，呈排列均一、周期性规则的大孔薄膜。本专利技术的制备方法，思路新颖，操作简单，易于控制，未用到复杂的大型设备，材料也较为便宜，在简单的条件下实现SnS2的制备，重复性好。
[0028]进一步的，玻璃衬底经过丙酮、乙醇、去离子水、食人鱼溶液清洗后，可以显著提高表面的亲水性，从而使得整个自组装反应可以顺利完美进行，形成的薄膜也具有较好的基底结合强度。
[0029]进一步的，通过将单层PS模板在空气干燥箱中干燥90min，使得薄膜与玻璃基底不易剥离，同时PS之间也结合的更紧密。
[0030]进一步的，通过在混氢氩气气氛下硫化处理，使得整个反应过程稳定进行且不易再氧化。
[0031]本方明的SnS2二维有序纳米孔薄膜，该薄膜表面有规则的蜂窝状孔洞，蜂窝状孔洞上分布有SnS2花瓣状纳米片。这种复合结构中大孔的存在使得在吸附气体的时候容易形成快速通道，从而具有较高的表面活性位点，少量SnS2花瓣状纳米片形成复合结构增强薄膜的气敏性能。该薄膜对硫化氢气体表现出了良好的选择性，最佳工作温度为130℃，在浓度为100ppm时气敏响应可以达到10000％。
附图说明
[0032]图1为实施例1的经过自组装的PS球的扫描电镜图；
[0033]图2为实施例1的玻璃衬底上SnO2结构表面形貌的扫描电镜图；
[0034]图3为实施例1的SnS2结构表面形貌的扫描电镜图；
[0035]图4为实施例1的SnS2薄膜的X射线衍射谱；
[0036]图5为实施例1的SnS2薄膜的气敏性能测试结果；
[0037]图6为实施例2的SnS2结构表面形貌的扫描电镜图。
具体实施方式
[0038]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SnS2二维有序纳米孔薄膜制备方法，其特征在于：将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4·
5H2O溶液中，取出干燥后在氩气氛中400
‑
500℃保温1
‑
4h，在衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；将带有衬底的SnO2有序大孔薄膜在混氢氩气氛下硫化退火，退火温度为300
‑
550℃，退火时间为60
‑
180min，在衬底上形成SnS2二维有序纳米孔薄膜。2.根据权利要求1所述的SnS2二维有序纳米孔薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将玻璃片进行亲水处理；(2)将体积比为1：1的2.5wt％的PS球溶液与酒精混合均匀，得到PS球混合溶液；在亲水性处理后的玻璃片上铺满水，之后将PS球混合溶液在玻璃基底上进行单层自组装，形成PS单层模板；之后将PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥10
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180min，得到带有衬底的PS球单层自组装薄膜；(3)以0.05
‑
5mol/L的SnCl4·
5H2O溶液为前驱体溶液，将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4·
5H2O中1
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30min，之后进行干燥；在氩气气氛中400
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500℃退火1
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4h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；(4)将SnO2有序大孔薄膜在混氢氩气气氛下进行硫化退火，退火温度为300
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550℃，退火时间为60
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180min，在玻璃衬...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴正飞，赵颖，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：