一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底及其制备方法技术

一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底的制备方法，包括：将MgCl2溶解超纯水中形成溶液a；在不断搅拌下在溶液a中加入氨水和无水乙醇形成溶液b，将溶液b抽滤、洗涤分离出Mg(OH)2沉淀。将此沉淀在高温下煅烧一段时间，得到MgO。随后将其分散于H2O2中形成悬浮液c，将固体从悬浮液中分离出来，得到产物MgO2。将MgO2与聚醚酰亚胺超声混合得到悬浮液d，离心洗涤数次，再在重悬过后的d中加入金纳米粒子，超声处理，洗涤，重悬后形成金纳米粒子与MgO2的复合物；将碳纳米管海绵浸泡在上述的金纳米粒子与MgO2的复合物中，形成纳米复合基底。本发明专利技术的方法是以MgCl2为前驱体合成MgO2，再与金纳米粒子、碳纳米管海绵分别组装具有既有SERS活性又具有降解性能的纳米复合基底。SERS活性又具有降解性能的纳米复合基底。

【技术实现步骤摘要】
一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底及其制备方法


[0001]本专利技术涉及降解和SERS活性，具体涉及一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底的制备方法。

技术介绍

[0002]在典型的芬顿反应中，H2O2通常被用作氧化剂来降解有机污染物。然而，液态过氧化氢不稳定，且在高浓度下具有很高的生物毒性。因此，使用高纯过氧化镁(MgO2)纳米颗粒，并用其代替H2O2降解有机染料。金纳米粒子作为一种贵金属，分子吸附在贵金属表面，在激光照射下，会产生很强的表面增强拉曼散射(SERS)信号，但是制备的纳米材料循环使用难。此外，分散的催化剂和增强材料难以回收，会对环境造成二次污染。碳基材料较大的比表面积和具有的孔隙结构，使其可以吸附水体的有机污染物，同时对进行催化反应的材料进行负载和回收。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合材料的制备方法，改善材料功能单一的问题，通过与碳纳米管海绵组装改善多功能纳米材料不可回收的问题。
[0004]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案具体如下：
[0005]一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将MgCl2溶解于超纯水中形成溶液a；在不断搅拌下在溶液a中加入氨水和无水乙醇形成溶液b，将溶液b抽滤、洗涤分离出Mg(OH)2沉淀；
[0007]S2：将此沉淀在高温下煅烧一段时间，得到MgO；
[0008]S3：随后将其分散于H2O2中形成悬浮液c，将固体从悬浮液中分离出来，得到产物 MgO2；
[0009]S4：将MgO2与聚醚酰亚胺超声混合得到悬浮液d，离心洗涤数次；
[0010]S5：在重悬过后的d中加入金纳米粒子，超声一段时间，离心洗涤数次，重悬后形成金纳米粒子与MgO2的复合物；
[0011]S6：将碳纳米管海绵浸泡在金纳米粒子与MgO2的复合物中，形成纳米复合基底。
[0012]作为优选的技术方案，所述步骤S3中，H2O2的浓度为30％。
[0013]作为优选的技术方案，所述步骤S4包括：将MgO2与聚醚酰亚胺超声混合得到悬浮液 d，离心洗涤数次；聚醚酰亚胺的浓度为0.01％，常温超声，时间为2h，用超纯水离心洗涤次数为6次。
[0014]作为优选的技术方案，所述步骤S5包括：在重悬过后的d中加入金纳米粒子，常温超声2h，超纯水离心洗涤4次，重悬后形成金纳米粒子与MgO2的复合物。
[0015]作为优选的技术方案，所述步骤S6包括：将碳纳米海绵进行酸化处理，之后将碳纳米管海绵浸泡在金纳米粒子与MgO2的复合物中，形成纳米复合基底。
[0016]本专利技术还提供了由上述方法制备的具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术的方法是MgO2与金纳米粒子，通过静电自组装而成。利用MgO2的降解性能和金纳米粒子的表面等离子体共振效应，将两者相结合，实现材料的多功能性质；
[0019]本专利技术的方法利用碳材料较强的吸附性能，对有机污染物进行吸附和富集，再负载上复合材料，改善了分散的催化剂难回收的问题。
附图说明
[0020]图1(a)MgO2的X
‑
射线粉末衍射图(XRD)；(b)MgO2@Au的X
‑
射线粉末衍射图 (XRD)；
[0021]图2(a)MgO2的扫描电镜图(SEM)；(b)MgO2@Au的扫描电镜图(SEM)；(c)MgO2@Au 降解有机污染物的紫外图；(d)MgO2@Au测定10
‑4M有机污染物的SERS光谱图；
[0022]图3(a)海绵负载MgO2@Au的扫描电镜图(SEM)；(b)海绵负载MgO2@Au复合材料对有机污染物的降解前后的SERS图谱。
具体实施方式：
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例
[0025]1、MgO2@Au的合成方法：
[0026]将MgCl2溶解超纯水中形成溶液a；在不断搅拌下在溶液a中加入氨水和无水乙醇形成溶液b，将溶液b抽滤、洗涤分离出Mg(OH)2沉淀。将此沉淀在高温下煅烧一段时间，得到MgO。随后将其分散于H2O2中形成悬浮液c，将固体从悬浮液中分离出来，得到产物 MgO2。将MgO2与聚醚酰亚胺超声混合得到悬浮液d，离心洗涤数次，再在重悬过后的d 中加入金纳米粒子，超声一段时间，离心洗涤数次，重悬后形成金纳米粒子与MgO2的复合物。图1为在上述实验条件下通过所得的MgO2和MgO2@Au的XRD。XRD图(1a)表明所得产物为较好结晶性的MgO2，图(1b)表明MgO2与金纳米粒子的复合物通过静电作用成功自组装。图2(a)是MgO2的扫描电镜图(SEM)，(b)是MgO2@Au的扫描电镜图(SEM)，从图2(a)、2(b)分别可以看出过氧化镁是由粒径很小的纳米粒子堆积而成的块状结构；粒径约为70nm的金纳米粒子表面附着着粒径很小的MgO2。图2(c)是MgO2@Au降解有机污染物的紫外图，结果表明该复合物可有效降解有机污染物。图2(d)是MgO2@Au测定10
‑4M 有机污染物的SERS光谱图，从图谱中可以分析得到该复合物具有SERS活性。
[0027]2、碳纳米管海绵负载MgO2@Au：
[0028]将碳纳米管海绵浸泡在上述的金纳米粒子与MgO2的复合物中，形成一个纳米复合基底。图3(a)海绵负载MgO2@Au的扫描电镜图(SEM)；(b)海绵负载MgO2@Au复合材料对有机污染物的降解前后的SERS图谱。SEM图表明MgO2@Au纳米复合材料成功附着在海绵上。图3(b)说明材料负载在海绵上，并不影响该材料的性能，且海绵可以对此分散的催化剂起到良好的收集作用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有SERS活性和降解性能的纳米复合基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将MgCl2溶解于超纯水中形成溶液a；在不断搅拌下在溶液a中加入氨水和无水乙醇形成溶液b，将溶液b抽滤、洗涤分离出Mg(OH)2沉淀；S2：将此沉淀在高温下煅烧一段时间，得到MgO；S3：随后将其分散于H2O2中形成悬浮液c，将固体从悬浮液中分离出来，得到产物MgO2；S4：将MgO2与聚醚酰亚胺超声混合得到悬浮液d，离心洗涤数次；S5：在重悬过后的d中加入金纳米粒子，超声一段时间，离心洗涤数次，重悬后形成金纳米粒子与MgO2的复合物；S6：将碳纳米管海绵浸泡在金纳米粒子与MgO2的复合物中，形成纳米复合基底。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：渠陆陆，田菲，杨国海，张迎娣，戴诗雨，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：