一种硅藻土@NH2-MIL-53(Al)纳米复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种硅藻土@NH2‑

【技术实现步骤摘要】
一种硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于污水处理
，更具体地，涉及一种硅藻土@NH2‑
MIL
‑
53(Al)纳米复合材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]染料作为着色剂广泛应用于不同行业，如纺织、皮革鞣制、纸和塑料、化妆品、医药和食品。染料污染废水的处理已成为最严重的环境问题之一，因为染料即使在低浓度下也具有毒性，对水生系统和人类健康造成严重危害。刚果红是一种典型的偶氮有机染料，它具有两个不饱和结构的发色基团(偶氮基)，还有4个助色基团，其属于难降解有机物。
[0003]金属有机框架材料(Metal Organic Frameworks，MOFs)，是一种无机阳离子和有机阴离子杂化的多孔材料，常用于气体的吸附、分离和储存。近些年来一些金属有机骨架材料被用来吸附去除水中燃料如亚甲蓝、甲基橙和刚果红等。MIL
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53(Al)是金属有机骨架材料中的一种，MIL
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53(Al)由于其骨架较高的比表面积和孔特殊的呼吸作用在分子吸附和分类方面具有巨大的潜力。MIL
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53(Al)被报道可以用于选择性吸附分离CO2和CH4的混合气体，以及可以吸附水中的双氯芬酸钠和水中的微量砷。目前，还没有关于MIL
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53(Al)及其复合材料用于去除水中刚果红的报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题在于进一步丰富MIL
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53(Al)材料的用途以及增加一种可以有效去除水中刚果红的吸附材料资源，提供一种硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的制备方法。
[0005]本专利技术的另一个目的是提供硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料在吸附去除刚果红方面的应用。
[0006]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将纯化的硅藻土浸泡在乙二胺溶液中，80～150℃反应过夜，然后过滤、洗涤、80～150℃干燥过夜；
[0009](2)将九水合硝酸铝溶解在DMF有机溶剂中，将经过步骤(1)处理的硅藻土浸泡在九水合硝酸铝的DMF有机溶剂中，在水热反应釜中80～150℃反应过夜，其中，硅藻土与九水合硝酸铝的质量比为1：1.2～2.5；
[0010](3)将2
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氨基对苯二甲酸加入到步骤(2)的水热反应釜的混合溶液中，充分搅拌并超声振荡，其中，2
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氨基对苯二甲酸与水热反应釜的混合溶液中硅藻土、九水合硝酸铝的质量比为1～2：1：1.2～2.5；
[0011](4)将水热反应釜在190～240℃加热反应36～84小时，然后自然冷却至室温，将得到的产物过滤、洗涤、干燥过夜即得最终产物硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料。
[0012]优选地，步骤(2)所述硅藻土与九水合硝酸铝的质量比为1：1.5。
[0013]优选地，步骤(3)所述2
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氨基对苯二甲酸与水热反应釜的混合溶液中硅藻土、九水合硝酸铝的质量比为1：1：1.5。
[0014]优选地，步骤(1)中将纯化的硅藻土浸泡在乙二胺溶液中，120℃反应过夜。
[0015]优选地，步骤(2)所述在水热反应釜中120℃反应过夜。
[0016]优选地，步骤(4)中将水热反应釜在220℃加热反应72小时。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0018]本专利技术通过在硅藻土基体中负载具有纳米棒状结构的NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料，可明显提升其吸附去除刚果红的性能，达到高效去除的目的。该纳米复合材料3h即可达到吸附平衡。对100mg/L的刚果红溶液的最大吸附量可达124.30mg/g，去除率99.4％；对200mg/L的刚果红溶液的最大吸附量可达247.46mg/g，去除率98.9％；对300mg/L的刚果红溶液的最大吸附量可达363.39mg/g，去除率接近97％。并且在循环使用5次以后，对100mg/L的刚果红溶液的去除率仍接近95％。
附图说明
[0019]图1为硅藻土、NH2‑
MIL
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53(Al)、硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)的扫描电镜图；其中，图1a为硅藻土的扫描电镜图，图1b为NH2‑
MIL
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53(Al)的扫描电镜图，图1c为硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的扫描电镜图。
[0020]图2为硅藻土、MIL
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53(Al)、NH2‑
MIL
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53(Al)、硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)的XRD图。
[0021]图3为硅藻土、NH2‑
MIL
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53(Al)、硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的傅里叶红外光谱图。
[0022]图4不同浓度梯度的刚果红溶液与吸光度的对应关系图。
[0023]图5为通过图4对应关系拟合的刚果红标准曲线图。
[0024]图6为纳米复合材料的可重复实用性能测试结果。
具体实施方式
[0025]以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。
[0026]除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0027]实施例1
[0028]一种硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)将一定质量的硅藻土粉末浸泡在盐酸溶液中，在120℃烘箱中反应过夜，去除硅藻土粉末的Fe2O3、CaO、Al2O3及有机杂质，过滤、洗涤、放置在120℃烘箱中干燥过夜，得到纯化的硅藻土粉末；将一定质量纯化的硅藻土粉末浸泡在乙二胺溶液中，在120℃烘箱中反应过夜，使硅藻土表面的硅羟基与乙二胺溶液的氨基进行化学键的链接，过滤、洗涤、放置在120℃烘箱中干燥过夜。
[0030](2)将九水合硝酸铝溶解在装有DMF有机溶剂的聚四氟乙烯内衬中，将经过步骤(1)处理的硅藻土浸泡在九水合硝酸铝的DMF有机溶剂中，120℃反应过夜，其中，硅藻土与
九水合硝酸铝的质量比为1：1.5，加入的DMF有机溶剂的体积约占反应釜聚四氟乙烯内衬容积的6～7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅藻土@NH2‑
MIL
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53(Al)纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纯化的硅藻土浸泡在乙二胺溶液中，80～150℃反应过夜，然后过滤、洗涤、80～150℃干燥过夜；(2)将九水合硝酸铝溶解在DMF有机溶剂中，将经过步骤(1)处理的硅藻土浸泡在九水合硝酸铝的DMF有机溶剂中，在水热反应釜中80～150℃反应过夜，其中，硅藻土与九水合硝酸铝的质量比为1：1.2～2.5；(3)将2
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氨基对苯二甲酸加入到步骤(2)的水热反应釜的混合溶液中，充分搅拌并超声振荡，其中，2
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氨基对苯二甲酸与水热反应釜的混合溶液中硅藻土、九水合硝酸铝的质量比为1～2：1：1.2～2.5；(4)将水热反应釜在190～240℃加热反应36～84小...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘定心，黄恩浩，钟桂豪，石浩然，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：