一种降低镀层杂质含量的镀锡电镀液及其制备方法技术

本发明专利技术属于电镀技术领域，具体涉及一种降低镀层杂质含量的镀锡电镀液及其制备方法，以去离子水为溶剂，其包含以下浓度的组分：甲基磺酸亚锡0.1～0.5mol/L；甲基磺酸0.3～1mol/L；苯甲酸10～50g/L；季铵化多羟基Gemini表面活性剂1～5g/L；抗氧化剂1～6g/L；光亮剂1～5g/L；络合剂1～10g/L。本发明专利技术提供的镀锡电镀液添加了季铵化多羟基Gemini表面活性剂协同苯甲酸，能够在阴极表面形成紧密的覆盖膜层，从而有效抑制了杂质金属离子在阴极表面的还原和沉积，显著降低了锡镀层的杂质含量，使镀层更加均匀致密、细致，厚度更加均匀，可焊性提高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种降低镀层杂质含量的镀锡电镀液及其制备方法


[0001]本专利技术属于电镀
更具体地，涉及一种降低镀层杂质含量的镀锡电镀液及其制备方法。

技术介绍

[0002]铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。工业经济的飞速发展，对铝合金焊接结构件的需求日益增多，使铝合金的焊接性研究也随之深入。在铝和铝合金上镀锡能够提高铝及铝合金的可焊性，但是在铝表面不能直接镀锡，需要经过一系列的预处理，如化学镀镍、电镀硬铬以及其他金属镀层等，通过这些预处理能够显著提高铝及铝合金的表面硬度、耐磨性和耐蚀性，扩大其应用范围。但是这些预处理方式导致在电镀过程中，有诸多如镍离子、铬离子等杂质的溶出及在阴极表面的沉积。这些杂质在阴极表面的沉积使得镀层夹杂，镀层可能因为夹杂使得表面氧化态发生改变，导致表面更容易被氧化，或者使沉积层的结晶颗粒的大小和取向发生改变，最终影响了镀层的质量。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是克服现有镀锡电镀液存在的的缺陷和不足，提供一种镀锡电镀液，该电镀液可以有效防止杂质金属离子在阴极表面的沉积，镀层表面更加均匀细致，厚度更加均匀，可焊性提高，镀层结合力强且结合紧密。
[0004]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种降低镀层杂质含量的镀锡电镀液，以去离子水为溶剂，其包含以下浓度的组分：
[0005][0006]优选地，以去离子水为溶剂，其包含以下浓度的组分：
[0007][0008]优选地，所述季铵化多羟基Gemini表面活性剂与苯甲酸的重量比为1：10～16。
[0009]优选地，所述季铵化多羟基Gemini表面活性剂与苯甲酸的重量比为1：16。
[0010]Gemini表面活性剂是指具有两个双亲组分在亲水头基处或距亲水头基很近的烷基链上由连接基团将它们连接在一起而形成的双头双尾表面活性剂。与传统表面活性剂相比，Gemini表面活性剂具有更低的临界胶束浓度、更高的表面活性、更好的润湿性、可溶性。
[0011]本文中“季铵化多羟基Gemini表面活性剂”是对Gemini表面活性剂头基进行修饰，引入了多个羟基，优选地，所述季铵化多羟基Gemini表面活性剂的制备方法为：
[0012]取N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，加入1,3
‑
二溴丙烷和无水乙醇，搅拌下回流反应36～72h，旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤1～3次除去过量的N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，过滤，滤饼用乙醇/乙酸乙酯混合物重结晶，即得。
[0013]本专利技术中苯甲酸可通过疏水作用和π
‑
π相互作用吸附在阴极表面，同时苯甲酸分子与分子间可以通过氢键发生自主装在阴极表面形成一层保护膜，对阴极表面形成覆盖，阻挡溶出的杂质离子在阴极表面还原和沉积，从而达到控制杂质金属离子在阴极表面沉积引起的镀层质量下降的问题。但是这种阻挡作用并不稳定，专利技术人进一步通过引入季铵化多羟基Gemini表面活性剂，发现可以强化苯甲酸对杂质离子的阻挡作用，形成的保护膜更稳定，其中，季铵化多羟基Gemini表面活性剂由于具备多羟基结构，分子和分子间可以通过连接基团中氢键作用进行自主装，同时与苯甲酸通过分子间作用力连接，强化苯甲酸自主装膜的同时在其表面覆盖一层新的保护膜，从而强化了苯甲酸阻挡杂质金属离子在阴极表面沉积的作用。
[0014]优选地，所述采用乙醚洗涤3次；所述乙醇/乙酸乙酯混合物中，乙醇与乙酸乙酯的体积比为0.5:2。
[0015]优选地，所述光亮剂选自醛类、酮类、有机酸和有机酸衍生物中的一种或一种以上的混合。光亮剂作用是通过其与金属离子的配位或其在阴极上的吸附，增大阴极极化，使锡沉积电位负移，同时扩大温度电流密度范围，使高端区和低端区同样光亮，得到结晶细致、光亮且具有较好可焊性及不易脱落的镀层。
[0016]优选地，所述抗氧化剂为间苯二酚、甲酚、萘酚或抗坏血酸。抗氧化剂的添加主要用于提高镀液的稳定性，抑制镀液中Sn
2+
氧化，提高电镀液极化能力。
[0017]优选地，所述络合剂选自葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸和氨基磺酸中的一种。
[0018]本专利技术另一目的在于提供一种制备所述锡电镀液的方法，包括以下步骤：
[0019]往电镀槽中加入去离子水，边搅拌边加入甲基磺酸，继续在搅拌的状态下加入甲
基磺酸亚锡，搅拌均匀后，依次加入苯甲酸、季铵化多羟基Gemini表面活性剂、抗氧化剂、光亮剂和络合剂，搅拌均匀，即得。
[0020]本专利技术具有以下有益效果：
[0021](1)本专利技术提供的镀锡电镀液中，加入季铵化多羟基Gemini表面活性剂协同苯甲酸，能够在阴极表面形成紧密的覆盖膜层，从而有效抑制了杂质金属离子在阴极表面的还原和沉积，显著降低了锡镀层的无机杂质含量，使镀层更加均匀细致，厚度更加均匀，可焊性提高。
[0022](2)本专利技术电镀液中还加了光亮剂，进一步提高镀层的光亮度、结合力，使得镀层更加平整且不易脱落；通过加入抗氧化剂，提高了镀液的稳定性。
[0023](3)本专利技术提供的电镀液不仅适用于铝合金的镀锡，还适用于电子设备的镀锡，适用性较广。
具体实施方式
[0024]以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。
[0025]除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0026]实施例1、季铵化多羟基Gemini表面活性剂的制备
[0027]取0.22mol N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，加入0.1mol 1,3
‑
二溴丙烷和20ml无水乙醇，搅拌下回流反应72h，旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤3次除去过量的N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，过滤，滤饼用乙醇/乙酸乙酯混合物重结晶，即得；其中，乙醇/乙酸乙酯混合物中乙醇与乙酸乙酯的体积比为0.5:2。
[0028]实施例2～4镀锡电镀液(以1L去离子水计)
[0029][0030]制备方法：
[0031]往电镀槽中加入去离子水，边搅拌边加入甲基磺酸，继续在搅拌的状态下加入甲基磺酸亚锡，搅拌均匀后，依次加入苯甲酸、季铵化多羟基Gemini表面活性剂、间苯二酚、戊二醛和葡萄糖酸内酯，搅拌均匀，即得。
[0032]应用实施例1、电镀工艺
[0033]S1、前处理：将待镀工件进行化学除油、碱蚀、水洗、酸蚀、水洗、条件化预处理、预浸镍、化学镀镍、水洗；
[0034]S2、镀锡：往镀槽中加入实施例2～4任一镀锡电镀液，将步骤S1处理得到的待镀工件作为阴极，采用纯锡棒作为阳极，接通电流，控制电镀温度为25℃，电流密度为1A/dm2，电镀时间为15min；
[0035]S3、将经步骤S2处理得到的工件进行回收、水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低镀层杂质含量的镀锡电镀液，其特征在于，以去离子水为溶剂，其包含以下浓度的组分：2.如权利要求1所述镀锡电镀液，其特征在于，以去离子水为溶剂，其包含以下浓度的组分：3.如权利要求1或2所述镀锡电镀液，其特征在于，所述季铵化多羟基Gemini表面活性剂与苯甲酸的重量比为1：10～16。4.如权利要求3所述镀锡电镀液，其特征在于，所述季铵化多羟基Gemini表面活性剂与苯甲酸的重量比为1：16。5.如权利要求1或2所述镀锡电镀液，其特征在于，所述季铵化多羟基Gemini表面活性剂的制备方法为：取N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，加入1,3
‑
二溴丙烷和无水乙醇，搅拌下回流反应36～72h，旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤1～3次除去过量的N,N
‑
二甲基十二烷基叔胺，过滤，滤饼用乙醇/乙酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡国隆，
申请(专利权)人：蔡国隆，
类型：发明
国别省市：