一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测抗癌药中浸出物的方法，尤其涉及一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法。一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，所述浸出物包括对特辛基苯酚和双酚A衍生物；步骤包括：(1)待测样品溶液制备：取注射用培美曲塞二钠样品，加水，加稀释剂和吸附剂离心收集上清液；(2)标准工作溶液制备：配制含有对特辛基苯酚标准物质和双酚A标准物质的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准工作溶液；(3)超高效液相色谱三重四极杆质谱分析：利用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。

【技术实现步骤摘要】
一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法
本专利技术涉及一种检测抗癌药中浸出物的方法，尤其涉及一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法。
技术介绍
抗癌药是指抵抗癌症的药品。目前全球各国已批准上市的抗癌药物大约有130～150种。用这些药物配制成的各种抗癌药物制剂大约有1300～1500种。一些药物制剂可以通过浸出物以控制质量，在确实无法建立含量测定时，可暂按浸出物测定作为质量控制项目，但必须具有针对性和控制质量的意义。培美曲塞二钠是一种胸苷酸合成酶/二氢叶酸还原酶双重抑制剂，用于恶性胸膜间皮瘤一线治疗和非小细胞肺癌二线治疗。目前正针对乳腺癌、结肠癌、胰腺癌等多种实体肿瘤的临床研究。所以测定培美曲塞二钠中的浸出物来控制质量是非常重要的，因此，培美曲塞二钠中的浸出物的检测成为企业必须解决的迫切研究课题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，所述浸出物包括对特辛基苯酚和双酚A衍生物；步骤包括：(1)待测样品溶液制备：取注射用培美曲塞二钠样品，加水，加稀释剂和吸附剂离心收集上清液；(2)标准工作溶液制备：配制含有对特辛基苯酚标准物质和双酚A标准物质的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准工作溶液；(3)超高效液相色谱三重四极杆质谱分析：利用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述抗癌药为注射用培美曲塞二钠，不含防腐剂。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述稀释剂中包括氯化物盐。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述氯化物盐溶解在乙腈、正己烷和水的混合溶液中。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述氯化物盐在稀释剂中的浓度为1～10mg/ml。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述氯化物盐为有机长链氯化物盐。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述标准物质溶液中对特辛基苯酚和双酚A的浓度比为8.40：3.80mg/L。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述标准工作溶液包括5种不同浓度；在5种标准工作溶液中，对特辛基苯酚标准物质的浓度分别为12.6μg/L、29.4μg/L、42.0μg/L、63.0μg/L、84.0μg/L；双酚A标准物质的浓度分别为5.70μg/L、13.3μg/L、19.0μg/L、28.5μg/L、38.0μg/L。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪的色谱参数：色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18(2.1mm×50mm，1.7μm)；柱温：20～40℃；进样量：1～10μL；流动相A：氨水-纯化水；流动相B：乙腈；流速：0.1～0.5mL/min。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪的质谱参数为：扫描离子模式：负离子模式；气帘气：20.00psi；碰撞气：9.00psi；离子喷雾电压：-4500.00V；雾化温度：500.00℃；雾化气：50.00psi；辅助加热气：50.00psi参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。有益效果：申请人意料不到的发现，本专利技术中提供的一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法具有很好的分离效果，分所对应的特征峰对称性好，目标组分所对应的特征峰不会受到杂质峰的影响。并且本专利技术的检测方法具有很好的准确度和重复性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为具体实施方式中的BPA专属性色谱图；图2为具体实施方式中的BPA专属性色谱图(标准曲线溶液(序列1中L-3))；图3为具体实施方式中的BPA专属性色谱图(样品溶液)；图4为具体实施方式中的BPA专属性色谱图(定量限加标溶液)；图5为具体实施方式中的POP专属性色谱图(试剂空白溶液)；图6为具体实施方式中的专属性色谱图(标准曲线溶液(序列1中L-3))；图7为具体实施方式中的POP专属性色谱图(样品溶液)；图8为具体实施方式中的POP专属性色谱图(定量限加标溶液)。具体实施方式参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述浸出物包括对特辛基苯酚和双酚A衍生物；步骤包括：/n(1)待测样品溶液制备：取注射用培美曲塞二钠样品，加水，加稀释剂和吸附剂离心收集上清液；/n(2)标准工作溶液制备：配制含有对特辛基苯酚标准物质和双酚A标准物质的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准工作溶液；/n(3)超高效液相色谱三重四极杆质谱分析：利用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；/n(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述浸出物包括对特辛基苯酚和双酚A衍生物；步骤包括：
(1)待测样品溶液制备：取注射用培美曲塞二钠样品，加水，加稀释剂和吸附剂离心收集上清液；
(2)标准工作溶液制备：配制含有对特辛基苯酚标准物质和双酚A标准物质的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准工作溶液；
(3)超高效液相色谱三重四极杆质谱分析：利用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。


2.根据权利要求1所述的一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述抗癌药为注射用培美曲塞二钠，不含防腐剂。


3.根据权利要求1所述的一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述稀释剂中包括氯化物盐。


4.根据权利要求3所述的一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述氯化物盐溶解在乙腈、正己烷和水的混合溶液中。


5.根据权利要求3所述的一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述氯化物盐在稀释剂中的浓度为1～10mg/ml。


6.根据权利要求3-5任一项所述的一种采用液质连用仪检测抗癌药中浸出物的方法，其特征在于，所述氯化物盐为有机长链氯化物盐。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨潇军，何雨，秦秋明，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31