一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粉煤灰磁珠‑活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(a)从粉煤灰中筛选出磁珠，将磁珠置于碱性溶液中浸渍，得到预处理磁珠；(b)采用去离子水清洗预处理磁珠，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span‑80，搅拌、分离后得到改性磁珠；(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水、高分子交联剂，搅拌混合，然后经过滤、干燥后得到磁珠‑活性炭复合吸附剂。本发明专利技术制备的产品能够有效吸附土壤污染物，吸附效率高且吸附能力强，避免了采用传统土壤修复剂存在的土壤再次污染的风险。

【技术实现步骤摘要】
一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法
本专利技术涉及土壤修复剂
，特别是涉及一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法。
技术介绍
现有的土壤修复剂包括重金属固化药剂和有机物降解药剂等，其中重金属固化药剂在原位修复过程中完成固化后仍会以另外一种形式存在于土壤而无法彻底分离，当环境发生变化或者残留药剂受到环境条件的刺激后，仍然有重金属泄漏的风险；而利用有机物降解药剂修复土壤后又将产生部分降解物质残留在土壤中，也存在土壤再次污染的风险。因此，有必要开发一种复合土壤修复剂以解决上述问题。在制备复合土壤修复剂的过程中，通常需要用到搅拌装置，但现有的搅拌装置搅拌效果并不十分理想，所得产品中仍会存在原料团聚、颗粒分布不均等现象，进而影响土壤修复剂的功效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，所得产品能够有效吸附土壤污染物，吸附效率高且吸附能力强，且复合吸附剂能够分离回收利用，避免了采用传统土壤修复剂存在的土壤再次污染的风险。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于碱性溶液中浸渍2～5h，得到预处理磁珠；本步骤通过碱液对磁珠进行初步改性，清除或钝化了磁珠中含有的微量元素，增加了磁珠的比表面积，以保证后续壳聚糖对磁珠的包覆；(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70～90℃下搅拌18～24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100～300mL：0.1～0.2g：2.5～5mL；(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4～6，然后加入高分子交联剂，在70～80℃及750～800rpm转速下搅拌混合8～10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、高分子交联剂的质量比为1～5：1：0.05～0.2。步骤(a)中，碱性溶液为pH值为9～11的氢氧化钠溶液。步骤(b)中，壳聚糖水溶液的浓度为0.5wt％。步骤(c)中，高分子交联剂为聚丁二酰亚胺或多聚磷酸钠中的任意一种。所述搅拌装置包括罐体、通过电机驱动旋转的中心轴、圆周分布于中心轴外圈的转轴、圆周分布于转轴外圈的第一搅拌桨、横向转动安装在罐体下部内的第二搅拌桨，所述中心轴上固装有第一齿轮，所述第一齿轮外围圆周均布有与第一齿轮啮合的第二齿轮，所述第二齿轮上固定穿设转轴，所述罐体上部内固装有连接板和隔板，所述连接板上滑动连接有圆周均布的滑块，所述隔板内圆周均布有柱孔，所述柱孔内滑动嵌设有滑杆，所述第一搅拌桨上端与滑块转动连接，所述第一搅拌桨穿过隔板及滑杆且第一搅拌桨与滑杆转动连接，所述转轴上固装有第一偏心齿轮，所述第一搅拌桨上固装有与第一偏心齿轮相啮合的第二偏心齿轮，所述转轴驱动第一搅拌桨边旋转边内外来回运动，所述滑杆外端与柱孔间设有弹簧，第一搅拌桨向外运动时所述滑杆压缩弹簧，所述中心轴穿过隔板伸入罐体下部内且中心轴与第二搅拌桨垂直传动连接。所述连接板上设有圆周均布的滑槽，所述滑槽的槽壁凸起形成一对滑轨，所述滑块对应嵌入滑槽内且滑块与一对滑轨滑动连接。所述隔板上表面凹陷形成圆周均布的贯穿槽，所述贯穿槽与柱孔一一对应垂直连通，所述滑杆沿着柱孔来回滑动且滑杆始终将贯穿槽完全隔断，所述第一搅拌桨穿过贯穿槽并在贯穿槽内来回运动。所述罐体下部内固装有筒柱，所述中心轴伸入筒柱内并与筒柱转动连接，所述第二搅拌桨垂直穿过筒柱并与筒柱转动连接，所述中心轴下端通过一对伞齿轮与第二搅拌桨啮合传动连接，一对所述伞齿轮设置在筒柱内。所述转轴转动安装在连接板与隔板之间。本专利技术的有益效果是：(1)所制备的复合吸附剂具有磁性并负载有活性炭，能够有效吸附土壤污染物，吸附效率高且吸附能力强；(2)复合吸附剂在吸附土壤污染物后可以进行回收，进而将污染物从土壤中分离出来，避免了采用传统土壤修复剂存在的污染物泄漏或是降解物残留导致的土壤再次被污染的风险，且复合吸附剂经脱附后循环使用，降低了土壤修复成本；(3)各个第一搅拌桨进行内外来回移动搅拌，同时第二搅拌桨在罐体下部进行横向搅拌，能够有效提高磁珠与壳聚糖偶联时的分散性和流动性及受热均匀性，防止磁珠团聚，促进偶联过程的进行，进而改善改性磁珠颗粒大小的均匀性，并能促使壳聚糖对磁珠的均匀包覆，保证改性磁珠的磁相应性，从而确保最终产品的吸附效果。附图说明图1为本专利技术的搅拌装置的结构示意图；图2为图1中A处的放大图；图3为图1中B处的放大图；图4为本专利技术的搅拌装置的连接板的立体示意图；图5为本专利技术的搅拌装置的隔板的结构示意图；图6为图5中C-C向的剖面图。图中：罐体1、筒柱11、中心轴2、第一齿轮21、伞齿轮22、电机23、转轴3、第二齿轮31、第一偏心齿轮32、第一偏心轮33、第一搅拌桨4、第二偏心齿轮41、第二偏心轮42、第二搅拌桨5、连接板6、滑槽61、滑轨62、凸环63、隔板7、柱孔71、贯穿槽72、封板73、滑块8、滑杆9、弹簧91。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步描述：实施例1一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于pH值为9的氢氧化钠溶液中浸渍4h，得到预处理磁珠；(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9，然后加入浓度为0.5wt％的壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70℃下搅拌24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100mL：0.12g：3mL；(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:5，然后加入高分子交联剂聚丁二酰亚胺，在80℃及800rpm转速下搅拌混合10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、聚丁二酰亚胺的质量比为1：1：0.07。如图1～图6所示，所述搅拌装置包括罐体1、通过电机23驱动旋转的中心轴2、圆周分布于中心轴2外圈的转轴3、圆周分布于转轴3外圈的第一搅拌桨4、横向转动安装在罐体1下部内的第二搅拌桨5，所述中心轴2上固装有第一齿轮21，所述第一齿轮21外围圆周均布有与第一齿轮21啮合的第二齿轮31，所述第二齿轮31上固定穿设转轴3，第一齿轮21本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于碱性溶液中浸渍2～5h，得到预处理磁珠；/n(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70～90℃下搅拌18～24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100～300mL：0.1～0.2g：2.5～5mL；/n(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4～6，然后加入高分子交联剂，在70～80℃及750～800rpm转速下搅拌混合8～10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、高分子交联剂的质量比为1～5：1：0.05～0.2。/n

【技术特征摘要】
1.一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)采用磁选机从粉煤灰中筛选出磁感应强度为100～300mt的磁珠，之后将磁珠置于碱性溶液中浸渍2～5h，得到预处理磁珠；
(b)采用去离子水清洗预处理磁珠至浸出液的pH值为中性，再将所得混合体系转移至搅拌装置中并加入去离子水调节磁珠混合液的质量固液比至1:9～11，然后加入壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂和Span-80，在70～90℃下搅拌18～24h，经分离后得到改性磁珠，其中预处理磁珠与壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂、Span-80的用量比为10g：100～300mL：0.1～0.2g：2.5～5mL；
(c)将改性磁珠与活性炭置于混料器中，加入去离子水，并控制混合体系的质量固液比为1:4～6，然后加入高分子交联剂，在70～80℃及750～800rpm转速下搅拌混合8～10h，然后经过滤、干燥后得到磁珠-活性炭复合吸附剂，其中改性磁珠、活性炭、高分子交联剂的质量比为1～5：1：0.05～0.2。


2.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，碱性溶液为pH值为9～11的氢氧化钠溶液。


3.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，壳聚糖水溶液的浓度为0.5wt％。


4.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，高分子交联剂为聚丁二酰亚胺或多聚磷酸钠中的任意一种。


5.如权利要求1所述一种粉煤灰磁珠-活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌装置包括罐体(1)、通过电机(23)驱动旋转的中心轴(2)、圆周分布于中心轴(2)外圈的转轴(3)、圆周分布于转轴(3)外圈的第一搅拌桨(4)、横向转动安装在罐体(1)下部内的第二搅拌桨(5)，所述中心轴(2)上固装有第一齿轮(21)，所述第一齿轮(21)外围圆周均布有与第一齿轮(21)啮合的第二齿轮(31)，所述第二齿轮(31)上固定穿设转轴(3)，所述罐体(1)上...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵博，徐明，黄关火，范叶超，顾一飞，
申请(专利权)人：绍兴越信环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33