本发明专利技术涉及纳米材料技术领域，提供了一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的制备方法。本发明专利技术通过原位生长法在氮化硼纳米片上原位生长碳化硅纳米线，构筑制备“鸟巢状”异质结构，这种特殊形貌的异质结构使其在作为导热填料使用时，更易在环氧树脂基体中搭接形成高效的导热通路，可以在添加少量填料的情况下提高环氧树脂的导热性能；同时导热填料之间基于化学键合作用也有效避免更多界面热障的引入和导热填料团聚现象的发生，可以进一步提高环氧树脂的导热性能。实验结果表明，本发明专利技术提供的方法制备的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料与环氧树脂复合得到的导热复合材料的热导率高达1.17W/mK，能够大幅度地提高环氧树脂的热导率。
【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料及制备方法和环氧树脂导热复合材料及制备方法
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料及其制备方法和环氧树脂导热复合材料及其制备方法。
技术介绍
环氧树脂因其优异的电绝缘性、化学稳定性、良好的加工性能和耐热耐腐蚀性等诸多优点，广泛应用于电子行业及其相关领域。但纯环氧树脂的导热系数(λ)较低，一般在0.2W/mK左右，难以满足高端电子元器件的高效散热需要。目前，围绕电子器件设备用环氧树脂导热、电绝缘的双重要求，国内外相关研究工作大多通过在环氧树脂基体中添加导热填料来提升其导热性能。然而，为了实现环氧树脂所希冀的导热性能，通常需要添加大量的导热填料才能实现其目标，这也随之带来成本提升、加工性能差、导热填料团聚和环氧树脂复合材料力学性能急剧下降的问题。相比直接共混的混杂导热填料，异质结构导热填料更易形成高效的导热通路，可以用于提高环氧树脂的导热性能。虽然这种异质结构的导热填料可以在一定程度上提高环氧树脂的导热性能，但对环氧树脂的导热性能提高程度有限。比如中国专利CN110964228A利用氮化硼-碳化硅制备的导热填料，在填料的添加量为20wt％时，最高仅能将环氧树脂导热复合材料的热导率提高到0.89W/mK。因此，亟需开发一种能够大幅度提高环氧树脂的导热性能的导热填料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料及其制备方法和环氧树脂导热复合材料及其制备方法，本专利技术提供的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料能够大幅度提高环氧树脂的导热性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的制备方法，包括以下步骤：(1)将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，进行水解反应，得到BL-Si前驱体溶胶；(2)将所述步骤(1)得到的BL-Si前驱体溶胶与氮化硼分散液混合，得到氮化硼-碳化硅前躯体分散液；所述混合的温度为40～70℃，混合的时间为3～6h；(3)将所述步骤(2)得到的氮化硼-碳化硅前躯体分散液经干燥后，与碱液在室温下反应4～6h，得到氮化硼-碳化硅前躯体；(4)将所述步骤(3)得到的氮化硼-碳化硅前躯体进行热处理，得到氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料；所述热处理在保护气下进行。优选地，所述步骤(1)中的生物质碳源包括竹叶、竹炭和葡萄糖中的一种或多种。优选地，所述步骤(1)中的盐酸的浓度为0.1～0.2mol/L。优选地，所述步骤(1)中的生物质碳源和盐酸的质量与正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为(12～50)g：(0.3～1)g：(50～200)mL：(50～100)mL。优选地，所述步骤(1)中的生物质碳源与所述步骤(2)中的氮化硼分散液中的氮化硼的质量比为1:4～2:1。优选地，所述步骤(4)中的热处理的过程为：以2～5℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温2～4h。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料，所述氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的结构为氮化硼纳米片和碳化硅纳米线组成的“鸟巢状”异质结构。本专利技术还提供了一种环氧树脂导热复合材料，由包括以下重量份的原料制备得到：1.23～30.04份上述技术方案所述的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料、55.29～78.21份环氧树脂和14.62～20.69份固化剂。本专利技术还提供了上述技术方案所述的环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：将氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料、环氧树脂和固化剂混合，得到混合液；将所述混合液进行固化，得到环氧树脂导热复合材料。优选地，所述固化的温度为100～125℃，固化的时间为4～7h。本专利技术提供了一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的制备方法，包括以下步骤：将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，进行水解反应，得到BL-Si前驱体溶胶；将所述BL-Si前驱体溶胶与氮化硼分散液混合，得到氮化硼-碳化硅前躯体分散液；所述混合的温度为40～70℃，混合的时间为3～6h；将所述氮化硼-碳化硅前躯体分散液经干燥后，与碱液在室温下反应4～6h，得到氮化硼-碳化硅前躯体；将所述氮化硼-碳化硅前躯体在保护气下进行热处理，得到氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料，所述热处理在保护气下进行。本专利技术先将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，在混合的过程中，正硅酸乙酯与盐酸和无水乙醇混合进行水解反应形成含硅溶胶，同时含硅溶胶均匀地浸渍于生物质碳源中，得到BL-Si前驱体溶胶；然后将BL-Si前驱体溶胶与氮化硼分散液混合，并限定混合的温度和时间，使氮化硼充分穿插于BL-Si前驱体溶胶中；对氮化硼-碳化硅前躯体分散液进行干燥后，与碱液在室温下反应4～6h，能够将未形成溶胶的二氧化硅去除，防止二氧化硅的存在影响最终氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的结构；本专利技术限定了氮化硼-碳化硅前躯体在保护气下进行热处理，在热处理的过程中，氮化硼-碳化硅前躯体中的生物质碳源和含硅溶胶在氮化硼纳米片上原位生长成碳化硅纳米线，得到的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料具有“鸟巢状”的异质结构。这种特殊形貌的异质结构使得其在作为导热填料使用时，更易在环氧树脂基体中搭接形成高效的导热通路，进而可以在添加少量填料的情况下提高环氧树脂的导热性能；同时导热填料之间基于化学键合作用也有效避免更多界面热障的引入和导热填料团聚现象的发生，可以进一步提高环氧树脂的导热性能。实验结果表明，本专利技术提供的方法能够制备出具有“鸟巢状”异质结构的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料，将其添加到环氧树脂中，得到的导热复合材料的热导率高达1.17W/mK，能够大幅度地提高环氧树脂的热导率。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的制备方法，包括以下步骤：(1)将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，进行水解反应，得到BL-Si前驱体溶胶；(2)将所述步骤(1)得到的BL-Si前驱体溶胶与氮化硼分散液混合，得到氮化硼-碳化硅前躯体分散液；所述混合的温度为40～70℃，混合的时间为3～6h；(3)将所述步骤(2)得到的氮化硼-碳化硅前躯体分散液经干燥后，与碱液在室温下反应4～6h，得到氮化硼-碳化硅前躯体；(4)将所述步骤(3)得到的氮化硼-碳化硅前躯体进行热处理，得到氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料；所述热处理在保护气下进行。本专利技术将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，进行水解反应，得到BL-Si前驱体溶胶。在本专利技术中，所述生物质碳源优选包括竹叶、竹炭和葡萄糖中的一种或多种，更优选为竹叶。本专利技术对所述生物质碳源的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员能本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的制备方法，包括以下步骤：/n(1)将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，进行水解反应，得到BL-Si前驱体溶胶；/n(2)将所述步骤(1)得到的BL-Si前驱体溶胶与氮化硼分散液混合，得到氮化硼-碳化硅前躯体分散液；所述混合的温度为40～70℃，混合的时间为3～6h；/n(3)将所述步骤(2)得到的氮化硼-碳化硅前躯体分散液经干燥后，与碱液在室温下反应4～6h，得到氮化硼-碳化硅前躯体；/n(4)将所述步骤(3)得到的氮化硼-碳化硅前躯体进行热处理，得到氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料；所述热处理在保护气下进行。/n
【技术特征摘要】
1.一种氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质碳源、正硅酸乙酯、盐酸和无水乙醇混合，进行水解反应，得到BL-Si前驱体溶胶；
(2)将所述步骤(1)得到的BL-Si前驱体溶胶与氮化硼分散液混合，得到氮化硼-碳化硅前躯体分散液；所述混合的温度为40～70℃，混合的时间为3～6h；
(3)将所述步骤(2)得到的氮化硼-碳化硅前躯体分散液经干燥后，与碱液在室温下反应4～6h，得到氮化硼-碳化硅前躯体；
(4)将所述步骤(3)得到的氮化硼-碳化硅前躯体进行热处理，得到氮化硼纳米片@碳化硅纳米线异质填料；所述热处理在保护气下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的生物质碳源包括竹叶、竹炭和葡萄糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的盐酸的浓度为0.1～0.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的生物质碳源和盐酸的质量与正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为(12～50)g：(0.3～1)g：(50～200)mL：(50～100)mL。
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【专利技术属性】
技术研发人员：顾军渭，韩懿鑫，郭永强，
申请(专利权)人：西北工业大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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