【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法
本专利技术涉及腈纶制造
,具体涉及一种以硫氰酸钠水溶液为纺丝溶剂采用湿法纺丝工艺制备无卤阻燃聚丙烯腈纤维的方法。
技术介绍
由化纤纺织制品燃烧而引起的火灾已成为当今社会的重大灾害之一,因此研发阻燃纺织品已成为摆在人们面前的迫切要求,越来越受到人们的关注。聚丙烯腈纤维虽然具有诸多优点,且其用途广泛,是我国及其他许多国家仍在广泛使用的合纤品种,但是聚丙烯腈纤维属易燃性纤维,极限氧指数(LOI)仅为18%,其燃烧时会放出毒性较大的氰化物等物质。因此研究开发阻燃聚丙烯腈聚合物及其纤维就显得尤为重要。至今,国内外产业化的纺织用阻燃腈纶产品主要是共聚阻燃方法制造的腈氯纶类,它是用含卤单体与丙烯腈共聚或在共聚体系中加入锑类化合物作为协效剂而得到阻燃聚丙烯腈聚合物,而后经纺丝制得阻燃腈纶,该种阻燃腈纶中共聚阻燃单体卤乙烯的含量高达40%或更高,该类阻燃纤维虽然有较好的阻燃效果,但是却存在着阻燃纤维燃烧时发烟量大以及由于卤素成分的存在而在燃烧过程中会释放出有毒的卤化氢气体及腐蚀性的卤化物等,造 ...
【技术保护点】
1.一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法,包括如下步骤:/n步骤1:将无卤含磷氮阻燃剂加热融化,温度升至40℃以上,连续搅拌30分钟以上,直至完全融化至透明呈浅黄色液体,备用;/n步骤2:在搅拌状态下,将步骤(1)融化后所得的液态无卤含磷氮阻燃剂与聚丙烯腈纺丝原液按重量比20-40:60-80混合均匀,搅拌转速800-1500r/min,搅拌时间30-50分钟,得共混阻燃纺丝原液;/n或将步骤(1)融化后所得的液态无卤含磷氮阻燃剂通过纺前在线注入的方式与聚丙烯腈纺丝原液按重量比20-40:60-80进行在线共混,进料比例是由DSC自动串级控制,串级比按0.3-0.45:1来调 ...
【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将无卤含磷氮阻燃剂加热融化,温度升至40℃以上,连续搅拌30分钟以上,直至完全融化至透明呈浅黄色液体,备用;
步骤2:在搅拌状态下,将步骤(1)融化后所得的液态无卤含磷氮阻燃剂与聚丙烯腈纺丝原液按重量比20-40:60-80混合均匀,搅拌转速800-1500r/min,搅拌时间30-50分钟,得共混阻燃纺丝原液;
或将步骤(1)融化后所得的液态无卤含磷氮阻燃剂通过纺前在线注入的方式与聚丙烯腈纺丝原液按重量比20-40:60-80进行在线共混,进料比例是由DSC自动串级控制,串级比按0.3-0.45:1来调节,得共混阻燃纺丝原液;
步骤3:将步骤(2)得到的共混阻燃纺丝原液在85℃下真空静置脱泡15分钟,真空度为100KPa,过滤后,进行湿法纺丝,在纺丝过程经6-8倍热牵伸后,于水合肼、胺或胍类交联剂溶液中进行交联处理1-1.5h,处理温度在85-95℃,然后再用NaOH溶液在温度为85-90℃条件下进行水解处理,处理时间10-15min,制得无卤阻燃聚丙烯腈纤维。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的无卤含磷氮阻燃剂选自乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、烯丙基磷酸乙酯、三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯中的一种或二种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:章毅,杨雪红,张超峰,俞玉芳,赵丹贤,伍三华,宋铮,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石化上海石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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