一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，包括基团定量、环氧改性、粘度调节和减压提取；其中使用的滴定器包括托架、锥形瓶、移液管和控制器；由于对异氰酸酯基浓度进行检测的过程需要在室温状态下放置半小时左右，与此同时产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态；故此，本发明专利技术通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法
本专利技术涉及涂料制备
，具体涉及一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法。
技术介绍
聚氨酯防水涂料具有粘接强度大、柔韧性及机械强度高的特点，被开发出多种组分类型的产品应用于各种防水工程中，随着环保性能的要求，水性聚氨酯涂料得到了长足发展，但在其分子中引入了亲水性基团，使其涂膜的耐水及耐候性较差，不适用于长期的浸水环境；环氧树脂具备优良的机械性能和耐候性，同时能够直接参与聚氨酯的合成，形成具有半互穿的网络结构，从而增强聚氨酯防水涂料的综合性能。目前在环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备过程中，聚氨酯涂料中异氰酸酯基的含量，关系到涂料成膜时的交联密度及其性能，需要在反应过程中对异氰酸酯基的浓度进行即时测量，目前采用将异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，由于其测量过程中需要在室温状态下放置半小时左右，在获得检测结果的同时，产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态。现有技术中也出现了一些关于环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法的技术方案，如申请号为2018104799007的一项中国专利公开了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料及其制备方法，包括以下重量份组分：聚醚二元醇80-100份、异佛尔酮二异氰酸酯20-40份、环氧树脂30-50份、端羟基聚二甲基硅氧烷2-6份、氯铂酸0.04-0.2份、硅烷偶联剂0.6-1份、二羟甲基丙酸2-6份、丙酮15-25份、三乙胺4-10份、二月桂酸二丁基锡0.02-0.5份、水5-10份、无机填料30-60份。其制备方法如下：S1：改性环氧树脂；S2：在65-75℃氮气保护下，进行聚醚二元醇的亲核加成反应；S3：70℃下，将S1、S2的反应产物和二羟甲基丙酸共聚；S4：中和、匀质；该技术方案利用聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、聚氨酯相互交联改性，综合三者优势，提高涂膜的结构稳定性和力学性能，生产出的聚氨酯防水涂料能紧密依附于非极性基面上，防水抗渗性能优异；但是该技术方案中未解决在制备过程中异氰酸酯基含量的快速测量，常用的测量方式需要进行反应试剂的配制和等待，不便于控制反应过程的进度及防水涂料的制备效果。鉴于此，为了克服上述技术问题，据此本专利技术提出了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，采用了特殊的环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法，解决了上述技术问题。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提出了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，且设置的保温盘调节取样液温度，增强乙酸乙酯和二正丁胺与异氰酸酯的反应速度，并利用补气泵驱动测量试剂经移液管加入至锥形瓶中，使其操作整合至控制器中进行调节，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。本专利技术所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，该方法步骤如下：S1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；S2、环氧改性：把丁二醇和丙酮溶液加入至S1的混合容器中，再将其温度升高5-9℃反应40min后，降温15-24℃，并同时滴定计量的硅酸锡作为催化剂，然后向其中添加5-7Wt％的环氧树脂进行改性，并再次升高混合容器的温度至70℃以上，持续反应180-280min；S3、粘度调节：在S2中添加了环氧树脂后，通过加入适量的丙酮搅拌调节混合容器中的液相粘度，待其自然冷却至室温后，加入乙二醇进行扩链，稳定环氧树脂与聚氨酯间的交联性；S4、减压提取：再向S3中的混合容器的液相中加入等质量的去离子水，并进行高速搅拌乳化20min后，升温至蒸发除去其中的丙酮，获得环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料；其中，S1中所述的滴定器包括托架、锥形瓶、移液管和控制器；所述托架的底部设置有保温盘，保温盘上安放有锥形瓶；所述锥形瓶的两侧还设有量瓶和滴定瓶，锥形瓶与量瓶和滴定瓶间还分别设有相连通的移液管；所述锥形瓶、量瓶和滴定瓶分别用来存放取样的混合液和测量试剂；所述移液管在量瓶和滴定瓶的端口上还设有密闭的胶盖，胶盖上安装有补气泵，补气泵分别向量瓶和滴定瓶中泵气使其中的液体通过移液管进入锥形瓶中；所述锥形瓶端的移液管外壁上还设有电极线，电极线沿着移液管延伸并电性连接至托架上的电位仪中，电位仪用于监测锥形瓶中液体的电位变化；所述控制器用于调节滴定器的运行；在现有技术中，聚氨酯涂料中异氰酸酯基的含量，关系到涂料成膜时的交联密度及其性能，需要在反应过程中对异氰酸酯基的浓度进行即时测量，目前采用将异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，由于其测量过程中需要在室温状态下放置半小时左右，在获得检测结果的同时，产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态；因此，本专利技术通过设置的滴定器，在涂料的制备过程中将生成含有异氰酸酯基的混合液取样至锥形瓶中，然后在控制器的作用下通过补气泵首先将量瓶中存放的乙酸乙酯通过移液管转移到锥形瓶内，并通过移液管将气泵产生的气流吹向锥形瓶中，促进锥形瓶中液相间的混合，接着将滴定瓶中存放的二正丁胺加入至锥形瓶中，通过保温盘维持锥形瓶内部液相所处的温度，在此过程中，沿移液管伸入锥形瓶液相中的一对电极线，实时监测液相中异氰酸酯基在测量过程中所影响的溶液离子浓度，在量变累加的质变后引起电位值的突跃，使电位仪获得异氰酸酯基的浓度数据；本专利技术利用了设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，且设置的保温盘调节取样液温度，增强乙酸乙酯和二正丁胺与异氰酸酯的反应速度，并利用补气泵驱动测量试剂经移液管加入至锥形瓶中，使其操作整合至控制器中进行调节，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。作为本专利技术的一种实施方式，所述锥形瓶的端口内壁上还设置有棱形的凸环；所述基团定量步骤中的异氰酸酯化合物被均分为两份，分别在升温前后加入混合容器中；所述锥形瓶中的取样液来自于混合液升温反应结束前；使用时，取样液在转移过程中会附着在瓶口及转移仪器上，继而削弱了锥形瓶中检测到的异氰酸酯基含量；通过设置在锥形瓶端口上棱形的凸环，使附着在内壁上的液滴在流至凸环的棱形尖端上，在液滴的积聚作用下汇聚成液珠直接滴落至锥形瓶的内部，且锥形瓶倾斜的内壁进一步减少了附着的取样液量，增强测量的异氰酸酯基数据的准确性，同时在制备过程中分为两次添加的异氰酸酯化合物，使混合液中的异本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：/nS1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；/nS2、环氧改性：把丁二醇和丙酮溶液加入至S1的混合容器中，再将其温度升高5-9℃反应40min后，降温15-24℃，并同时滴定计量的硅酸锡作为催化剂，然后向其中添加5-7Wt％的环氧树脂进行改性，并再次升高混合容器的温度至70℃以上，持续反应180-280min；/nS3、粘度调节：在S2中添加了环氧树脂后，通过加入适量的丙酮搅拌调节混合容器中的液相粘度，待其自然冷却至室温后，加入乙二醇进行扩链，稳定环氧树脂与聚氨酯间的交联性；/nS4、减压提取：再向S3中的混合容器的液相中加入等质量的去离子水，并进行高速搅拌乳化20min后，升温至蒸发除去其中的丙酮，获得环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料；/n其中，S1中所述的滴定器包括托架(1)、锥形瓶(2)、移液管(3)和控制器；所述托架(1)的底部设置有保温盘(11)，保温盘(11)上安放有锥形瓶(2)；所述锥形瓶(2)的两侧还设有量瓶(4)和滴定瓶(5)，锥形瓶(2)与量瓶(4)和滴定瓶(5)间还分别设有相连通的移液管(3)；所述锥形瓶(2)、量瓶(4)和滴定瓶(5)分别用来存放取样的混合液和测量试剂；所述移液管(3)在量瓶(4)和滴定瓶(5)的端口上还设有密闭的胶盖(6)，胶盖(6)上安装有补气泵(61)，补气泵(61)分别向量瓶(4)和滴定瓶(5)中泵气使其中的液体通过移液管(3)进入锥形瓶(2)中；所述锥形瓶(2)端的移液管(3)外壁上还设有电极线(7)，电极线(7)沿着移液管(3)延伸并电性连接至托架(1)上的电位仪中，电位仪用于监测锥形瓶(2)中液体的电位变化；所述控制器用于调节滴定器。/n...

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
S1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；
S2、环氧改性：把丁二醇和丙酮溶液加入至S1的混合容器中，再将其温度升高5-9℃反应40min后，降温15-24℃，并同时滴定计量的硅酸锡作为催化剂，然后向其中添加5-7Wt％的环氧树脂进行改性，并再次升高混合容器的温度至70℃以上，持续反应180-280min；
S3、粘度调节：在S2中添加了环氧树脂后，通过加入适量的丙酮搅拌调节混合容器中的液相粘度，待其自然冷却至室温后，加入乙二醇进行扩链，稳定环氧树脂与聚氨酯间的交联性；
S4、减压提取：再向S3中的混合容器的液相中加入等质量的去离子水，并进行高速搅拌乳化20min后，升温至蒸发除去其中的丙酮，获得环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料；
其中，S1中所述的滴定器包括托架(1)、锥形瓶(2)、移液管(3)和控制器；所述托架(1)的底部设置有保温盘(11)，保温盘(11)上安放有锥形瓶(2)；所述锥形瓶(2)的两侧还设有量瓶(4)和滴定瓶(5)，锥形瓶(2)与量瓶(4)和滴定瓶(5)间还分别设有相连通的移液管(3)；所述锥形瓶(2)、量瓶(4)和滴定瓶(5)分别用来存放取样的混合液和测量试剂；所述移液管(3)在量瓶(4)和滴定瓶(5)的端口上还设有密闭的胶盖(6)，胶盖(6)上安装有补气泵(61)，补气泵(61)分别向量瓶(4)和滴定瓶(5)中泵气使其中的液体通过移液管(3)进入锥形瓶(2)中；所述锥形瓶(2)端的移液管(3)外壁上还设有电极线(7)，电极线(7)沿...

【专利技术属性】
技术研发人员：回忆，陈宏明，
申请(专利权)人：回忆，
类型：发明
国别省市：山东;37