一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)将水合肼加入至环氧氯丙烷中，搅拌反应2～3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3‑氯‑2‑羟基‑丙基肼；(2)加入溶剂、碳酸二乙酯至3‑氯‑2‑羟基‑丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50～70℃反应，反应完全，冷却；(3)在上述反应液中再加入盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用打浆溶剂打浆，过滤，得3‑氨基‑5‑氯甲基噁唑啉‑2‑酮盐酸盐。本发明专利技术公开的硝呋太尔有关物质C盐酸盐制备方法可以方便、快速的获取硝呋太尔有关物质C盐酸盐，所得到的硝呋太尔有关物质C盐酸盐收率高、纯度好。

【技术实现步骤摘要】
一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法
本专利技术涉及药物化学领域，具体涉及一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法。
技术介绍
硝呋太尔(Nifuratel)，化学名：5-[(甲硫基)甲基]-3-[(5-硝基亚糠基)氨基]-2-噁唑烷酮(5-Methylthiomethyl-3-(5-nitrofurfurylideneamino)-2-oxazolidone)，分子式：C10H11N3O5S，分子量：285.28，结构式如下：硝呋太尔是意大利PoliIndustriaChimicaS.p.A公司于60年代开发研制上市，硝基呋喃类抗菌素类药物，具有显著的治疗阴道混合感染的作用，其杀滴虫活性与甲硝唑等效，同时具有抗菌作用，还能有效地杀灭沙眼衣原体和支原体、对念珠菌也有一定的活性。硝呋太尔口服和阴道给药显示其耐受性良好，也无耐药现象，对细菌性阴道炎的治愈率与氨苄青霉素、羧苄青霉素等效，且不良反应发生率显著低于氨苄青霉素、羧苄青霉素。硝呋太尔是一个广谱抗菌素，尤其对妇科感染的常见病原体如革兰氏阳性和阴性细菌、滴虫、霉菌、衣原体和支原体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：/n（1）将水合肼加入至环氧氯丙烷中，搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；/n（2）加入溶剂、碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~70℃反应，反应完全，冷却；/n（3）在上述反应液中再加入盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用打浆溶剂打浆，过滤，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮盐酸盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种硝呋太尔有关物质C盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水合肼加入至环氧氯丙烷中，搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；
（2）加入溶剂、碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~70℃反应，反应完全，冷却；
（3）在上述反应液中再加入盐酸调节pH值至4～8，过滤，向滤液中加入浓盐酸成盐，搅拌析晶，过滤，滤饼用打浆溶剂打浆，过滤，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮盐酸盐。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水合肼的用量为1.05~1.3摩尔当量，所述搅拌反应的温度为70~90℃。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种，所述碳酸二乙酯的用量为1.0~1.2摩尔当量；所述碱性催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠中的一种，所述碱性催化剂的用量为0.05~0.3摩尔当量。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述打浆溶剂选自C1-C3的醇类溶剂，所述浓盐酸的用量为1.0~1.4摩尔当量。


5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水合肼的用量为1.1~1.2摩尔当量，所述搅拌反应的温度为80~85℃。


6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为二氯甲烷，所述碳酸二乙酯的用量为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡子豪，李凤，景瑞，
申请(专利权)人：南京乐锐斯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32