氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以15～21wt％、30～39wt％和17～24wt％的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I、II和III为骨料，以2～4wt％的镁砂细粉、3～6wt％的刚玉细粉、3～8wt％的单质硅粉和8～20wt％的尖晶石细粉为基质。先将骨料置于搅拌器内搅拌，外加骨料和基质之和0.1～0.5wt％的催化剂，搅拌，再外加骨料和基质之和3～7wt％的亚硫酸纸浆废液，搅拌。然后加入基质，搅拌，成型，干燥，在N

【技术实现步骤摘要】
氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料及其制备方法
本专利技术属于镁铝尖晶石透气耐火材料
尤其涉及一种氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料及其制备方法。
技术介绍
铝及其合金在我国制造业中应用十分广泛，是航天航空、汽车、轨道交通和建筑等行业的主要结构材料，但随着这些行业的快速发展，对铝及其合金零部件的要求越来越高。氢、氧化物等夹杂是影响铝及其铝合金质量的重要因素。气泡浮游法是采用透气耐火材料向铝及其合金熔体中吹入氮气等去除熔体中H2等气体和氧化物夹杂物、均化温度和成分的重要方法。透气耐火材料直接影响气泡的大小和分布，对熔体净化有重要影响，因此，发展高质量透气耐火材料是提高铝及其合金熔体纯净度、提升它们质量的重要途径。目前，关于铝及其合金精炼用透气耐火材料的研究报道较少。如“铝精炼用透气耐火材料及其制备方法”(CN200610018089.X)专利技术，以致密六铝酸钙材料、板状刚玉、电熔白刚玉以及氧化铬绿为主要原料，采用颗粒堆积法虽制得一种铝精炼用透气耐火材料，但制品中颗粒致密，气体仅能通过颗粒间气孔透气，透气不均匀且吹出气泡尺寸大，对较小夹杂物的吸附能力较差，限制了铝熔体纯净度的提高；同时，致密骨料间难以形成颈部连接，限制了制品强度和热震稳定性。又如“一种弥散型透气砖及底吹惰性气体净化铝合金熔体方法”(CN200610110580.5)专利技术，采用SiC、制孔剂、添加剂和粘结剂为主要原料，经干燥焙烧发泡成型制得一种弥散型“SiN-SiC”透气砖，但制孔剂在制品中分布不均易导致气孔分布不均，且发泡法制备工艺导致气孔孔径较大，而不均匀的大气孔将导致吹出气泡尺寸大、分布不均，限制了气泡对夹杂物的有效吸附。再如文献技术(周玉焕，刘辉丽，卢继延.透气砖在铝合金精炼过程中的应用.有色金属加工，2015.44(1):23-25.)采用了氧化铝-铬耐火材料制备的透气砖，但该材料易被铝液侵蚀渗透，限制了透气耐火材料服役寿命。因此，现有铝及其合金精炼用透气耐火材料仍存在气孔孔径大、气孔分布不均、强度低和抗侵蚀渗透性能差等技术缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种资源利用率高和显微结构可控的氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备方法，用该方法所制备的氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料透气均匀稳定、强度高、抗侵蚀渗透性能优良和热震稳定性能优异，适用于铝及其合金精炼系统。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤1、球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备步骤1.1、以33～39wt％的菱镁矿细粉、56～65wt％的氢氧化铝细粉和2～5wt％的木屑细粉为原料，将所述原料置于混料机中，混合2～6小时；再向所述混料机加入所述原料4～12wt％的结合剂，搅拌30～40分钟，得到混合料。步骤1.2、分别制备三种球形坯体将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为4转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为4.5±0.3mm的球形坯体I。将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为12转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为1.8±0.3mm的球形坯体II。将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为18转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为0.7±0.2mm的球形坯体III。步骤1.3、将所述球形坯体I放入旋转干燥筒中，在110～130℃的条件下干燥11～18小时；以1～3℃/min的速率升温至300～350℃，保温1～3小时，然后以1～3℃/min的速率升温至670～750℃，保温1～2小时，再以4～8℃/min的速率继续升温至1600～1750℃，保温3～8小时，随炉冷却，制得球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I。按照本步骤所述制备方法，分别将所述球形坯体II和球形坯体III制得对应的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III。本步骤制备的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的性能：显气孔率为30～40％；体积密度为2.11～2.46g/cm3；孔径分布为双峰，大孔峰为45～65μm，小孔峰为8～16μm；物相组成为镁铝尖晶石。球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III与球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的所述性能相同。步骤2、改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)配料，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液。步骤2.2、将所述球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I∶改性溶液质量比为100∶(38～43)，将所述球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，在110～150℃干燥24～36h，得到改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I。按照本步骤所述制备方法，分别将球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III制得对应的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III。步骤3、氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备以15～21wt％的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I、30～39wt％的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和17～24wt％的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III为骨料，以2～4wt％的镁砂细粉、3～6wt％的刚玉细粉、3～8wt％的单质硅粉和8～20wt％的尖晶石细粉为基质。先将所述骨料置于搅拌器内，混合均匀，加入所述骨料和所述基质之和0.1～0.5wt％的所述催化剂，搅拌均匀，再加入所述骨料和所述基质之和3～7wt％的亚硫酸纸浆废液，混合均匀，再加入所述基质，搅拌均匀；然后在110～150MPa条件下压制成型，于110℃条件下干燥12～36小时，然后在N2分压为1atm、O2分压小于1.0×10-14.4Pa和CO分压小于1.0×10-6.4Pa的气氛条件下以2～6℃/min的速率升温至1400～1600℃，保温3～7小时，冷却，制得氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料。所述菱镁矿细粉的粒径＜88μm；所述菱镁矿细粉的MgO含量≥44wt％。所述木屑细粉的粒径＜75μm。所述结合剂为纸浆废液、聚乙烯醇和羧甲基纤维素钠中的一种。所述催化剂为九水硝酸铁或为六水硝酸镍；所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O的含量＞98wt％，所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O的含量＞98wt％。步骤2.1所述催化剂与步骤3所述催化剂相同。所述镁砂细粉粒径＜88μm；所述镁砂细粉的MgO含量＞96wt％。所述刚玉细粉粒径＜74μm；所述刚玉细粉的Al2O3含量＞99wt％。所述单质硅粉粒径＜50μm；所述单质硅粉的Si含量为98～99.5wt％。所述尖晶石细粉粒径＜74μm；所述尖本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：/n步骤1、球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备/n步骤1.1、以33～39wt％的菱镁矿细粉、56～65wt％的氢氧化铝细粉和2～5wt％的木屑细粉为原料，将所述原料置于混料机中，混合2～6小时；再向所述混料机加入所述原料4～12wt％的结合剂，搅拌30～40分钟，得到混合料；/n步骤1.2、制备三种球形坯体/n将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为4转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为4.5±0.3mm的球形坯体I；/n将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为12转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为1.8±0.3mm的球形坯体II；/n将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为18转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为0.7±0.2mm的球形坯体III；/n步骤1.3、将所述球形坯体I放入旋转干燥筒中，在110～130℃的条件下干燥11～18小时；以1～3℃/min的速率升温至300～350℃，保温1～3小时，然后以1～3℃/min的速率升温至670～750℃，保温1～2小时，再以4～8℃/min的速率继续升温至1600～1750℃，保温3～8小时，随炉冷却，制得球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I；/n按照本步骤所述制备方法，分别将所述球形坯体II和球形坯体III制得对应的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III；/n本步骤制备的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的性能：显气孔率为30～40％；体积密度为2.11～2.46g/cm...

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤1、球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备
步骤1.1、以33～39wt％的菱镁矿细粉、56～65wt％的氢氧化铝细粉和2～5wt％的木屑细粉为原料，将所述原料置于混料机中，混合2～6小时；再向所述混料机加入所述原料4～12wt％的结合剂，搅拌30～40分钟，得到混合料；
步骤1.2、制备三种球形坯体
将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为4转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为4.5±0.3mm的球形坯体I；
将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为12转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为1.8±0.3mm的球形坯体II；
将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2～8wt％的水，在造粒机转速为18转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为0.7±0.2mm的球形坯体III；
步骤1.3、将所述球形坯体I放入旋转干燥筒中，在110～130℃的条件下干燥11～18小时；以1～3℃/min的速率升温至300～350℃，保温1～3小时，然后以1～3℃/min的速率升温至670～750℃，保温1～2小时，再以4～8℃/min的速率继续升温至1600～1750℃，保温3～8小时，随炉冷却，制得球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I；
按照本步骤所述制备方法，分别将所述球形坯体II和球形坯体III制得对应的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III；
本步骤制备的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的性能：显气孔率为30～40％；体积密度为2.11～2.46g/cm3；孔径分布为双峰，大孔峰为45～65μm，小孔峰为8～16μm；物相组成为镁铝尖晶石；
球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III与球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的所述性能相同；
步骤2、改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)配料，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；
步骤2.2、将所述球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I∶改性溶液质量比为100∶(38～43)，将所述球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，在110～150℃干燥24～36h，得到改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I；
按照本步骤所述制备方法，分别将球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III制得对应的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III；
步骤3、氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备
以15～21wt％的改性球形多孔镁铝尖晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢文，吴晗，周文英，陈哲，李亚伟，李楠，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42