一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法，属于检测技术领域。该方法是将待测样品经超声提取后采用液相色谱串联质谱进行检测，通过对提取溶剂和提取次数的考察，以及超声时间的确定，建立了一种前处理简单易操作、提取效率高，定性、定量结果准确的高灵敏检测方法，可以满足银杏叶提取物产品中银杏酸含量的精准检测，能够全面监测银杏叶提取物产品中银杏酸含量，对保障银杏叶提取物产品的安全性具有重要的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法
本专利技术属于检测
，具体涉及一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法。
技术介绍
银杏叶提取物为银杏科植物银杏的叶子经干燥后加工制成的提取物，具有活血化瘀、通经疏络的功效，通常可以制成保健品、药品等，多用于改善微血管循环、治疗缺血性心脑血管疾病等。银杏酸是存在于银杏的叶、种子、根和树皮中的2-羟基-6烷基-苯甲酸酯类化合物，是银杏提取物中的最主要毒性物质，常见的银杏酸有5种，分别为白果新酸(C13:0)、白果酸(C15:1)、氢化白果酸(C15:0)、十七烷一烯银杏酸(C17:1)和十七烷二烯银杏酸(C17:2)。银杏酸具有致敏、致突变和较强的细胞毒性，可以引起过敏反应、基因突变、神经损伤，从而导致恶心、胃灼热、过敏性休克、过敏性紫癜、抽搐、瘫痪等不良反应。目前世界各国都将银杏酸作为银杏类产品质量控制的关键指标。测定银杏叶中银杏酸的方法有很多，TLC法快速、廉价、操作简便，但由于误差大、精密度有限，仅适用于定性分析；GC和GC-MS测定银杏酸需要衍生化，比较繁琐，而且不容本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1，预处理：取待测样品粉碎、过筛，加入提取溶剂，超声提取，静置冷却，滤纸过滤分离，过滤后的残渣再用提取溶剂提取一次，合并两次滤液，定容后得到待检样品液；/n步骤2，检测：将步骤1获得的待检样品液用液相色谱串联质谱检测，通过二级离子碎片的丰度比定性，外标法定量；/n所述5种银杏酸为白果新酸、白果酸、氢化白果酸、十七烷一烯银杏酸和十七烷二烯银杏酸；/n所述液相色谱条件如下：/n色谱柱为C

【技术特征摘要】
1.一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，预处理：取待测样品粉碎、过筛，加入提取溶剂，超声提取，静置冷却，滤纸过滤分离，过滤后的残渣再用提取溶剂提取一次，合并两次滤液，定容后得到待检样品液；
步骤2，检测：将步骤1获得的待检样品液用液相色谱串联质谱检测，通过二级离子碎片的丰度比定性，外标法定量；
所述5种银杏酸为白果新酸、白果酸、氢化白果酸、十七烷一烯银杏酸和十七烷二烯银杏酸；
所述液相色谱条件如下：
色谱柱为C18色谱柱
流动相：流动相A为0.2%乙酸水溶液，流动相B为异丙醇和乙腈的混合物，异丙醇和乙腈的体积比为40：60
梯度程序：0~3.0min,60%~92%B;3.0~6.0min,92%B;6.0~8.0min,92%~95%B；后运行：2min
进样量：2µL；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；
所述质谱条件如下：
离子化模式：电喷雾双喷离子源，负离子模式
质谱扫描方式：多反应监测模...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅秀明，张驰，吴肖肖，蒋迪尧，纪晗旭，杨淼，张宇，乔玲，
申请(专利权)人：南京市产品质量监督检验院，东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32