一种新型环氧树脂固化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将烷基酚加热至50‑60℃，然后加入质量浓度为37％‑40％甲醛溶液，反应4‑5h，得到第一混合物；(2)将第一混合物中加入多元胺，反应6‑8h，然后将第一混合物升温至100℃，向其中加入封端剂，反应9‑10h，得到所述新型环氧树脂固化剂。本发明专利技术的新型水型环氧树脂固化剂，可在较低温度下快速固化环氧树脂，并适用于含水条件下的固化反应。

【技术实现步骤摘要】
一种新型环氧树脂固化剂的制备方法
本专利技术涉及环氧树脂
，尤其涉及一种新型环氧树脂固化剂的制备方法。
技术介绍
环氧树脂作为一种常用的树脂材料，广泛应用于汽车、船舶、电子电力、建筑和包装等领域，然而，单纯的环氧树脂几乎没有多大的实用价值，只有通过改性使它转变为三维立体网络结构，才能呈现出一系列优良的性能，固化剂常被用于对环氧树脂进行改性，通过直接与环氧树脂发生固化反应，实现环氧树脂向三维立体网络结构的转变，因此，固化剂的结构与品质至关重要，直接影响了环氧树脂的应用效果。目前，常用的环氧树脂固化剂主要有脂肪胺固化剂、酸酐固化剂和酚醛胺固化剂等，脂肪胺类固化剂用量较大，但是其脆性、耐冲击性和耐候性较差，并且毒性比较大，这在一定程度上限制了它的应用。酸酐类固化剂使用期长，贮存稳定性，但是化学改性较困难，固化时间较长，并且耐湿性较差。酚醛胺固化剂一般由苯酚、甲醛和多胺经曼尼希加成反应制得，该类固化剂反应活性比较好，可在常温环境、湿度较大的环境下进行环氧树脂固化，但是这类固化剂的使用寿命仍然较短、弹性或韧性不足、耐水和耐海水性仍然不能令人满意。针对目前固化剂存在的一些缺点，制备一种环境友好，可实现较低温度下环氧树脂快速固化，并适用于含水和含海水条件的固化剂十分迫切。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，该固化剂可在较低温度下快速固化环氧树脂，并适用于含水条件下的固化反应。本专利技术采用的技术方案是：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；其中，所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将烷基酚加热至50-60℃，然后加入质量浓度为37％-40％甲醛溶液，反应4-5h，得到第一混合物；(2)将第一混合物中加入多元胺，反应6-8h，然后将第一混合物升温至100℃，向其中加入封端剂，反应9-10h，得到所述新型环氧树脂固化剂。优选的是，所述的新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述步骤(1)的烷基酚为腰果酚、香芹酚和十二烷基酚中的任一种或两种的混合物。优选的是，所述的新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述步骤(1)烷基酚和甲醛的摩尔比1:0.9-1.1。优选的是，所述的新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述步骤(2)的多元胺为十二烷基二亚丙三胺、二乙烯三胺和N-油基-1,3-丙二胺中的任一种或两种的混合物。优选的是，所述的新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述步骤(2)的封端剂为缩水甘油丁醚、缩水甘油烯丙基醚和缩水甘油苯基醚中的任一种或两种的混合物。优选的是，所述的新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述烷基酚和多元胺的摩尔比1:1-1.5，所述烷基酚和封端剂的摩尔比1:0.5-1。本专利技术的优点：本专利技术的新型水型环氧树脂固化剂，可在较低温度下快速固化环氧树脂，并适用于含水条件下的固化反应，新型固化剂制备工艺简单，原料易得，便于推广普及，新型固化剂环境友好，可在0℃的低温环境下快速固化环氧树脂，新型固化剂可在含水条件实现环氧树脂的快速固化。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：将1mol腰果酚放入反应釜中，加热至50℃，加入0.9mol浓度为37％的甲醛溶液，反应4h得到第一混合物，将第一混合物中滴加1mol二乙烯三胺，反应6h，然后将第一混合物温度升高至90℃，加入0.5mol的缩水甘油丁醚，反应9h，得到固化剂。实施例2：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：将1mol香芹酚放入反应釜中，加热至60℃，加入1.1mol浓度为40％的甲醛溶液，反应5h得到第一混合物，将第一混合物中滴加1.5mol十二烷基二亚丙三胺，反应8h。然后将第一混合物温度升高至100℃，加入1mol的缩水甘油烯丙基醚，反应10h，得到固化剂。实施例3：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：将1mol十二烷基酚放入反应釜中，加热至55℃，加入1mol浓度为38％的甲醛溶液，反应4.5h得到第一混合物，将第一混合物中滴加1.3molN-油基-1,3-丙二胺，反应7h，然后将第一混合物中反应体系温度升高至95℃，加入0.75mol的缩水甘油苯基醚，反应9.5h，得到固化剂。实施例4：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：将0.5mol腰果酚和0.5mol香芹酚放入反应釜中，加热至60℃，加入1mol浓度为37％的甲醛溶液，反应5h得到第一混合物，将第一混合物滴加1mol二乙烯三胺和0.5mol的N-油基-1,3-丙二胺，反应8h，然后将第一混合物反应体系温度升高至100℃，加入0.5mol的缩水甘油丁醚和0.5mol的缩水甘油烯丙基醚，反应10h，得到固化剂。实施例5：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：将0.5mol腰果酚和0.5mol十二烷基酚放入反应釜中，加热至60℃，加入1mol浓度为37％的甲醛溶液，反应5h得到第一混合物，将第一混合物中滴加1mol二乙烯三胺和0.5mol十二烷基二亚丙三胺，反应8h，然后，将第一混合物反应体系温度升高至100℃，加入0.5mol的缩水甘油丁醚和0.5mol的缩水甘油苯基醚，反应10h，得到固化剂。实施例6：一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其中：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：将0.5mol香芹酚和0.5mol十二烷基酚放入反应釜中，加热至60℃，加入1mol浓度为37％的甲醛溶液，反应5h得到第一混合物，将第一混合物中滴加1mol十二烷基二亚丙三胺和0.5molN-油基-1,3-丙二胺，反应8h，然后，将第一混合物反应体系温度升高至100℃，加入0.5mol的缩水甘油烯丙基醚和0.5mol的缩水甘油苯基醚，反应10h，得到固化剂。...

【技术保护点】
1.一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；/n其中，所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：/n(1)将烷基酚加热至50-60℃，然后加入质量浓度为37％-40％甲醛溶液，反应4-5h，得到第一混合物；/n(2)将第一混合物中加入多元胺，反应6-8h，然后将第一混合物升温至100℃，向其中加入封端剂，反应9-10h，得到所述新型环氧树脂固化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述固化剂通过将烷基酚和甲醛缩合，然后与多元胺加成反应，最后通过封端剂封端改性而成；
其中，所述新型环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将烷基酚加热至50-60℃，然后加入质量浓度为37％-40％甲醛溶液，反应4-5h，得到第一混合物；
(2)将第一混合物中加入多元胺，反应6-8h，然后将第一混合物升温至100℃，向其中加入封端剂，反应9-10h，得到所述新型环氧树脂固化剂。


2.根据权利要求1所述的新型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的烷基酚为腰果酚、香芹酚和十二烷基酚中的任一种或两种的混合物。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：施中新，胡胜初，张凯铭，王晓东，樊莹，黄晓龙，康圆圆，顾俊，黄晟煜，
申请(专利权)人：虎皇新材料科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32