本发明专利技术公开了一种氟化石墨烯的温和放电制备方法和装置，涉及石墨烯制备技术领域。本发明专利技术通过利用电场进行化学碳化过程和物理剥离过程，克服石墨层结合力，使碳化后的石墨碳成功剥离为片层，因此可以适用于几乎所有含碳碳源，实现在保证氟化石墨烯高效率高质量制备的同时，使其制备原料扩展到碳基物质，即几乎所有含碳物质均可作为本工艺原料，原料来源广成本低廉。利用活性金属作为催化剂，先通电预热，使碳源和活性金属的温度提升而使金属活性提升，再加大电压实现碳源石墨化，反应迅速且大大降低反应耗能，具备良好的转换率，制备氟化石墨烯粉末的效率高，实现低温环境下制备氟化石墨烯，进而实现低耗能，降低制备成本。
【技术实现步骤摘要】
一种氟化石墨烯的温和放电制备方法和装置
本专利技术涉及石墨烯制备
，特别是一种氟化石墨烯的温和放电制备方法和装置。
技术介绍
石墨烯，一种特殊的碳的同素异形体，其碳原子通过sp2杂化轨道和π键紧密而规律地链接组成类似蜂窝的形状，具有理想的二维晶体结构。这些独特的结构特征使石墨在层内具有良好的电导率和导热性，在电池、催化、特种润滑剂和粉末冶金等领域有较好的应用价值。氟化石墨烯作为石墨烯的新型衍生物，在石墨烯二维平面结构的基础上引入氟原子，使之获得了许多新电学性质。它具有良好的疏水性以及电子、光学和力学性能，在光电子、电子、耐摩擦和耐高温涂层等领域具有无法比拟的潜在应用价值。目前，研究者们已探索出一些氟化石墨烯制备工艺。中国专利公开号CN111747401A公开一种利用羧基化的方法将石墨烯进行功能化处理得到羧基化石墨烯，然后利用脱羧取代的方法，将石墨烯表面羧基上的羟基进行氟元素取代，得到氟化石墨烯的方法。此方法制得的氟化石墨烯表面完整，未发生明显的结构破坏，但制备周期长，需要一周左右。中国专利公开号CN111620326A公开了一种氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法。此专利技术可通过调节反应时间可调节产物氟化石墨烯的氟含量，但制备操作繁琐问题亟待解决。
技术实现思路
针对上述缺陷，本专利技术的目的在于提出一种氟化石墨烯的温和放电制备方法和装置，利用放电技术对碳源进行加工，实现制备过程的高效，低压放电使碳源升温，低温环境下制备氟化石墨烯，实现低耗能，保证氟化石墨烯高质的基础上实现了操作简便、高质高效的基本要求。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术公开了一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，包括以下步骤：S1：将碳源、聚四氟乙烯粉末及熔点高于450℃的活性金属混合后置于反应管内；S2：向反应管内通入惰性气体；S3：按设定的电压值和电容值对混合物进行预热；预热结束后，增大电压值对混合物进行放电加工；S4：加工结束，取出氟化石墨烯粉末装入准备好的容器内。进一步，所述步骤S1中，碳源、聚四氟乙烯粉末、活性金属三者质量配比为：10份碳源，1份聚四氟乙烯，0.5～1份活性金属。进一步，所述步骤3中，混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金属在预热阶段的温度为100～200℃，混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金属在反应阶段的温度为200～400℃。进一步，所述步骤3中，预热过程中电压值为20～30V，电容值为20～40mF。进一步，所述步骤3中，反应阶段的电压值为预热过程中电压值的两倍或两倍以上。进一步，所述步骤3中，对混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金属预热1～3次。本专利技术还提供一种氟化石墨烯的温和放电制备装置，应用在上述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，包括真空工作腔和放电控制系统；所述真空工作腔包括反应罩、反应管、电极、腔皿、进气管、出气管、第一气阀和第二气阀；所述反应罩盖设在所述腔皿之上；所述反应管设置在所述腔皿的内部；两个所述电极分别插设在反应管的两端；所述进气管的一端连通至惰性气源，所述进气管的另一端连通至所述腔皿的内部；所述出气管的一端连通至腔皿，所述出气管的另一端连通至腔皿的外部；所述第一气阀设置在所述进气管上，所述第二气阀设置在所述出气管上；所述放电控制系统用于向电极输电。进一步，所述放电控制系统包括充电电源、电容器、泄放电阻、万用表、NPN型三极管、第一二极管、继电器、LED灯、第一负载接口、第二负载接口、电感器和第二二极管；所述充电电源的负极接地；若干个所述电容器并联组成电容器组；各个所述电容器的正极分别与所述充电电源的正极电连接；各个所述电容器分别与一个所述泄放电阻同向并联；各个所述电容器的负极和所述万用表的正极分别与所述NPN型三极管的基极电连接；所述万用表的负极和所述NPN型三极管的发射极分别接地；所述NPN型三极管的集电极与所述继电器的线圈的正极电连接；所述继电器的线圈的负极与继电器的常开触点电连接；所述继电器的公共端与所述第一负载接头电连接；所述继电器的公共端还与所述LED灯的正极电连接；所述LED灯的负极接地；所述第一二极管的正极与所述继电器的线圈的负极电连接，所述第一二极管的负极与所述继电器的线圈的正极电连接；所述电感器与所述第二二极管并联；所述第二二极管的负极与第二负载接口电连接；所述第二二极管的正极接地；所述第一负载接口与所述反应管一端的电极电连接；所述第二负载接口与所述反应管的另一端的电极电连接。进一步，若干个泄放电阻的负极和所述万用表的正极与所述NPN型三极管的基极之间串接有第一限流电阻；所述继电器的公共端与所述LED灯的正极之间串接有第二限流电阻。进一步，所述放电控制系统还包括柜体，所述柜体由上至下水平设有第一隔板、第二隔板、第三隔板和第四隔板；所述充电电源设置在所述第一隔板上；所述万用表设置在所述第二隔板上；若干个所述电容器设置在所述第三隔板和第四隔板上。本专利技术提供的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法及装置的有益效果：1、通过利用电场进行化学碳化过程和物理剥离过程，克服石墨层结合力，使碳化后的石墨碳成功剥离为片层，因此可以适用于几乎所有含碳碳源，实现在保证氟化石墨烯高效率高质量制备的同时，使其制备原料扩展到碳基物质，即几乎所有含碳物质均可作为本工艺原料，原料来源广成本低廉。2、相比现有技术的将碳源煅烧加热至3000K，本专利技术利用活性金属作为催化剂，先通电预热，使碳源和活性金属的温度提升而使金属活性提升，再加大电压实现碳源石墨化，温度在500ms内便能达到400℃，在活性金属与聚四氟乙烯粉末的作用下，碳源中80～90wt％转变为氟化石墨烯粉末，反应迅速且大大降低反应耗能，具备良好的转换率，制备氟化石墨烯粉末的效率高，实现低温环境下制备氟化石墨烯，进而实现低耗能，降低制备成本。3、通过进行电压控制和电容控制即可完成制备氟化石墨烯粉末，电路稳定性高且利于优化氟化石墨烯的加工质量。附图说明图1是本专利技术中一种氟化石墨烯的温和放电制备方法的流程示意图；图2是本专利技术的一个实施例中真空工作腔的结构示意图；图3是本专利技术的一个实施例中放电控制系统的电路图；图4是本专利技术的一个实施例中放电控制系统的结构示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。参照图1所示，本专利技术公开了一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，包括以下步骤：S1：将碳源、聚四氟乙烯粉末及熔点高于450℃的活性金属混合后置于反应管102内。S2：向反应管102内通入惰性气体。具体地，惰性气体如氩气或氮气中的任一种。S3：按设定的电压值和电容值对混合物进行预热；预热结束后，增大电压值对混合物进行放电加工。...
【技术保护点】
1.一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将碳源、聚四氟乙烯粉末及熔点高于450℃的活性金属混合后置于反应管内；/nS2：向反应管内通入惰性气体；/nS3：按设定的电压值和电容值对混合物进行预热；预热结束后，增大电压值对混合物进行放电加工；/nS4：加工结束，取出氟化石墨烯粉末装入准备好的容器内。/n
【技术特征摘要】
1.一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳源、聚四氟乙烯粉末及熔点高于450℃的活性金属混合后置于反应管内；
S2：向反应管内通入惰性气体；
S3：按设定的电压值和电容值对混合物进行预热；预热结束后，增大电压值对混合物进行放电加工；
S4：加工结束，取出氟化石墨烯粉末装入准备好的容器内。
2.根据权利要求1所述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，碳源、聚四氟乙烯粉末、活性金属三者质量配比为：10份碳源，1份聚四氟乙烯，0.5～1份活性金属。
3.根据权利要求1所述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，所述步骤3中，混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金属在预热阶段的温度为100～200℃，混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金属在反应阶段的温度为200～400℃。
4.根据权利要求3所述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，所述步骤3中，预热过程中电压值为20～30V，电容值为20～40mF。
5.根据权利要求4所述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，所述步骤3中，反应阶段的电压值为预热过程中电压值的两倍或两倍以上。
6.根据权利要求1所述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，所述步骤3中，对混合后的碳源、聚四氟乙烯粉末及活性金属预热1～3次。
7.一种氟化石墨烯的温和放电制备装置，应用在如权利要求1～6所述的一种氟化石墨烯的温和放电制备方法，其特征在于，包括真空工作腔和放电控制系统；
所述真空工作腔包括反应罩、反应管、电极、腔皿、进气管、出气管、第一气阀和第二气阀；
所述反应罩盖设在所述腔皿之上；
所述反应管设置在所述腔皿的内部；
两个所述电极分别插设在反应管的两端；
所述进气管的一端连通至惰性气源，所述进气管的另一端连通至所述腔皿的内部；
所述出气管的一端连通至腔皿，所述出气管的另一端连通至腔皿的外部；
【专利技术属性】
技术研发人员：陈云，肖嘉薇，丁树权，高增光，林灿光，龙俊宇，陈桪，陈新，高健，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。