一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法及应用，制备方法包括如下步骤：在硫酸溶液中溶解Al

【技术实现步骤摘要】
一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法及应用
本专利技术涉及湿法炼锌领域，具体涉及一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法及应用。
技术介绍
随着矿产资源的不断开采，锌矿石趋于贫、细、杂，导致浮选产出的锌精矿品位低、杂质含量高，尤其是氟的含量越来越高。在锌冶炼过程，电解液中氟离子浓度过高会腐蚀阴极铝板，破坏阴极板上的钝化膜导致析出锌与铝板发生粘连，剥锌困难，增加阴极板的消耗，使电解过程无法正常进行。此外，氟会加速钢材构件腐蚀，增大泵、搅拌机等设备的损耗，增加生产成本。因此，许多学者相继开展了大量的研究，力求实现锌浸出液中氟高效脱除。但是，目前大部分的除氟剂无法适用于酸性的含锌浸出液，在使用过程中存在除氟剂金属溶出、锌沉淀率高、除氟剂粒度小难过滤、处理成本高等问题。因此，亟需开发一种低成本高效脱除锌冶炼系统中氟的技术。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法及应用，可以实现锌冶炼系统中氟的高效脱除。为了实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在25-90℃温度下，将Al2(SO4)3缓慢加入到硫酸溶液中，并搅拌使Al2(SO4)3溶解得到混合溶液A；S2、在25-90℃温度下，向步骤S1中得到的混合溶液A中缓慢加入Ni2(SO4)3，并搅拌使Ni2(SO4)3溶解，得到混合溶液B；S3、在25-90℃温度下，向步骤S2得到的混合溶液B中缓慢加入La2(SO4)3，并搅拌使La2(SO4)3溶解，得到混合溶液C；S4、在25-90℃温度和强力搅拌下，向步骤S3得到的混合溶液C中，缓慢加入碱液直至pH＝2.5-5，混合溶液C中缓慢生成Al(OH)3沉淀，最终得到固液混合物A；S5、在25-90℃温度和强力搅拌下，向步骤S4得到的固液混合物A中，缓慢加入碱液直至pH＝5-7，固液混合物A中的Ni3+缓慢沉淀生成Ni(OH)3，并均匀包覆在Al(OH)3微小沉淀颗粒上，得到固液混合物B；S6、在25-90℃温度和强力搅拌下，向步骤S5得到的固液混合物B中，缓慢加入碱液至pH＝7-9，固液混合物B中的La3+缓慢沉淀生成La(OH)3，并均匀附着在被Ni(OH)3包覆的Al(OH)3微小沉淀颗粒上，得到固液混合物C；S7、降低搅拌速度，快速向固液混合物C中加入碱液直至pH＝12-13，未被Ni(OH)3包裹或包裹效果不好的Al(OH)3颗粒溶解，得到固液混合物D；S8、将步骤S7得到的固液混合物D过滤，得到的滤渣烘干之后，放入pH＝5-5.5、温度25-90℃的硫酸溶液中进行弱酸酸化稳定处理，结束后过滤得到最终的铝基载镍镧除氟材料。进一步地，步骤S1中，硫酸溶液浓度为1-20g/L；硫酸溶液的体积和Al2(SO4)3的质量比值为8-15:1，体积单位为L，质量单位为g。进一步地，步骤S1、步骤S2、步骤S3中的搅拌速度均为20-200r/min。进一步地，步骤S1、步骤S2、步骤S3中，加入Al2(SO4)3：Ni2(SO4)3：La2(SO4)3的质量比为50-300：5-30:1。进一步地，步骤S4、步骤S5、步骤S6中，所加入的碱液均为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液中的一种，pH＝10-12。进一步地，步骤S4、步骤S5、步骤S6中，强力搅拌的速度200r/min-1000r/min。更进一步地，步骤S7中的搅拌速度低于步骤S4、步骤S5、步骤S6中的搅拌速度，并且在50r/min以上、200r/min以下。进一步地，步骤S7中，所加入的碱液为NaOH溶液和KOH溶液中的一种，其浓度为0.5-10g/L。上述制备方法制备得到的铝基载镍镧除氟材料可以作为除氟剂在锌冶炼系统除氟中应用。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术方法原料来源广泛、成本低，工艺简单，制备得到的铝基载镍镧除氟材料廉价、除氟效果好，除氟剂可再生。(2)本专利技术方法中，铝基载镍镧除氟材料经过酸化处理，适用于锌冶炼系统除氟，除氟效率高，锌损失小。(3)本专利技术方法中，通过搅拌速度控制微小颗粒直径范围，解决了吸附剂难过滤不易回收的问题。附图说明图1为本专利技术实施例中铝基载镍镧除氟材料微颗粒结构示意图；图2为本专利技术实施例中铝基载镍镧除氟材料制备流程图；图3为本专利技术实施例中的锌中性浸出液除氟工艺流程图。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述。需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的描述和具体的实施方式，但是本专利技术的保护范围不限于本实施例。实施例1一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法，如图2所示，包括如下步骤：(1)在60℃温度下，搅拌速度100r/min，将50g的Al2(SO4)3缓慢的加入到2g/L硫酸溶液中，液固比(L/g)为8:1，使Al2(SO4)3溶解。(2)在60℃温度下，搅拌速度100r/min，向(1)得到的混合溶液中缓慢加入5g的Ni2(SO4)3，使Ni2(SO4)3溶解。(3)在60℃温度下，搅拌速度100r/min，向步骤(2)得到的混合溶液中缓慢加入1g的La2(SO4)3，使La2(SO4)3溶解。(4)在60℃温度下，搅拌速度400r/min向步骤(3)得到的混合溶液中，缓慢加入碱液控制溶液的pH＝4，使溶液中的Al3+缓慢生成Al(OH)3沉淀，形成图1中所示的氢氧化铝微颗粒。(5)在60℃温度下，搅拌速度400r/min，向步骤(4)得到的固液混合物中，缓慢加入碱液控制溶液的pH＝7，使溶液中的Ni3+缓慢沉淀生成Ni(OH)3，并均匀包覆在Al(OH)3微小沉淀颗粒上，形成图1中所示的氢氧化镍微颗粒包覆层。(6)在60℃温度下，搅拌速度400r/min，向步骤(5)得到的固液混合物中，缓慢加入碱液控制溶液的pH＝8.5，使溶液中的La3+缓慢沉淀生成La(OH)3，并均匀附着在被Ni(OH)3包覆的Al(OH)3微小沉淀颗粒上，形成图1中所示的氢氧化镧微颗粒包覆层。(7)在步骤(6)的基础上，降低搅拌速度至100r/min，快速加入碱液控制溶液的pH＝13，将未被Ni(OH)3包裹或包裹效果不好的Al(OH)3颗粒溶解掉。(8)将步骤(7)得到的固液混合物过滤、烘干之后，放入pH＝5、温度60℃的硫酸溶液中进行弱酸酸化稳定处理。过滤得到所述的铝基载镍镧除氟材料。将制备好的铝基载镍镧除氟材料应用到如图3所示的锌中性浸出液除氟工艺中。具体地，取含锌浸出液1L，加入2g的铝基载镍镧除氟材料，在200r/min搅拌1h后，过滤得到除氟渣和除氟后液，除氟渣加入浓度为150g/L的氢氧化钠溶液进行解吸再生，解吸渣返回到含锌浸出液中作为除氟材料参与除氟，解吸液通过过量1.5倍的碳酸钙沉锌和过量1.5倍的氧化钙沉氟。其结果如表1所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、在25-90℃温度下，将Al

【技术特征摘要】
1.一种铝基载镍镧除氟材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在25-90℃温度下，将Al2(SO4)3缓慢加入到硫酸溶液中，并搅拌使Al2(SO4)3溶解得到混合溶液A；
S2、在25-90℃温度下，向步骤S1中得到的混合溶液A中缓慢加入Ni2(SO4)3，并搅拌使Ni2(SO4)3溶解，得到混合溶液B；
S3、在25-90℃温度下，向步骤S2得到的混合溶液B中缓慢加入La2(SO4)3，并搅拌使La2(SO4)3溶解，得到混合溶液C；
S4、在25-90℃温度和强力搅拌下，向步骤S3得到的混合溶液C中，缓慢加入碱液直至pH＝2.5-5，混合溶液C中缓慢生成Al(OH)3沉淀，最终得到固液混合物A；
S5、在25-90℃温度和强力搅拌下，向步骤S4得到的固液混合物A中，缓慢加入碱液直至pH＝5-7，固液混合物A中的Ni3+缓慢沉淀生成Ni(OH)3，并均匀包覆在Al(OH)3微小沉淀颗粒上，得到固液混合物B；
S6、在25-90℃温度和强力搅拌下，向步骤S5得到的固液混合物B中，缓慢加入碱液至pH＝7-9，固液混合物B中的La3+缓慢沉淀生成La(OH)3，并均匀附着在被Ni(OH)3包覆的Al(OH)3微小沉淀颗粒上，得到固液混合物C；
S7、降低搅拌速度，快速向固液混合物C中加入碱液直至pH＝12-13，未被Ni(OH)3包裹或包裹效果不好的Al(OH)3颗粒溶解，得到固液混合物D；
S8、将步骤S7得到的固液混合物D过滤，得到的滤渣烘干之后，放入pH＝5-5.5、温度25-90℃的硫酸溶液中进行弱酸酸化稳定处理，结束后过滤得到最终的铝基载镍镧除氟材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱茂兰，郭忠诚，李月婵，黄惠，姜春海，谢安，
申请(专利权)人：厦门理工学院，昆明理工恒达科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35