一种二甲胺盐酸盐的合成工艺制造技术

技术编号:28280600 阅读:39 留言:0更新日期:2021-04-30 15:52
本发明专利技术公开一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,包括如下步骤:第一步、二甲胺溶解;第二步、氯化氢气体干燥;第三步、二甲胺盐酸盐制备和第四步、离心、干燥;在传统的反应釜中增加盘管,增加的冷却面积,将传统的桨改为四叶桨,进行四叶式搅拌,提高了搅拌效率,优化了反应条件,将反应温度设置为10℃,反应效果更好,同时也缩短的反应条件,提高了二甲胺盐酸盐的含量,同时每吨产品的耗能降低了15%。通入干燥后的氯化氢气体,氯化氢气体与二甲胺的质量比为1.05:1,通过严格控制物料的滴加,来控制反应体系的使得二甲胺盐酸盐的总收率在原基础上提高了5%。

【技术实现步骤摘要】
一种二甲胺盐酸盐的合成工艺
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。
技术介绍
二甲胺盐酸盐是有机合成的原料,还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强,腐蚀性强,所以常用于清洗型助焊剂。二甲胺盐酸盐制备麻烦,消耗原料和设备成本高,反应效率低,产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术提供一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。本专利技术要解决的技术问题:二甲胺盐酸盐制备麻烦,消耗原料和设备成本高,反应效率低,产品纯度低。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,包括如下步骤:第一步、二甲胺溶解;第二步、氯化氢气体干燥;第三步、二甲胺盐酸盐制备;第四步、离心、干燥。进一步地,二甲胺溶解的具体操作为:在反应釜中加入质量分数99.2%的丙酮溶液,冷却至5-10℃,缓慢通入二甲胺气体,二甲胺浓度达30%,停止通入二甲胺,得到二甲胺丙酮溶液。进一步地,氯化氢气体干燥的具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:/n第一步、二甲胺溶解;/n第二步、氯化氢气体干燥;/n第三步、二甲胺盐酸盐制备;/n第四步、离心、干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、二甲胺溶解;
第二步、氯化氢气体干燥;
第三步、二甲胺盐酸盐制备;
第四步、离心、干燥。


2.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,二甲胺溶解的具体操作为:
在反应釜中加入质量分数99.2%的丙酮溶液,冷却至5-10℃,缓慢通入二甲胺气体,二甲胺浓度达30%,停止通入二甲胺,得到二甲胺丙酮溶液。


3.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,氯化氢气体干燥的具体操作为:
将质量分数30%盐酸溶液加热,温度小于90℃,生成气体通过冷凝管冷却除水,冷媒介质温度低于-12℃,氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥,控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm,备用。


4.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,二甲胺盐酸盐制备的具体操作为:
向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体,控制温度5-10℃,通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05:1,通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出。


5.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,离心、干燥的具体操作为:
排出后的混合液在丙酮中析出盐固体,将析出的盐固体经过密闭离心机离心后,离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3-4h,得二甲胺盐酸盐。


6.根据权利要求2所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺,其特征在于,所述反应釜包括底座(1)、支撑腿(2)、釜体(3)、储液箱(4)、排气口(5)、吸收器(6)、进料口(7)、第一电机(8)、转动轴(81)、转动件(82)、支撑横杆(83)、四叶桨(84)、进气口(9)、缓冲球(91)、固定件(92)、进气管(93)、出气口(94)、支撑盒(10)、第二电机(101)、带孔管(102)、进液孔(103)、进水口(104)、盘管(105)、出水口(106)和排料口(11);
底座(1)的内腔设置储液箱(4),底座(1)的上表面固定安装支撑腿(2),支撑腿(2)与釜体(3)底端固定连接,釜体(3)底端设置排料口(11),排料口(11)贯穿底座(1)与储液箱(4)连通,釜体(3)顶端固定安装第...

【专利技术属性】
技术研发人员:程伟家王争强李波胡明宏陈明芳操晶晶寿王鸽缪建勇
申请(专利权)人:安徽广信农化股份有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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