一种二甲胺盐酸盐的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：第一步、二甲胺溶解；第二步、氯化氢气体干燥；第三步、二甲胺盐酸盐制备和第四步、离心、干燥；在传统的反应釜中增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率，优化了反应条件，将反应温度设置为10℃，反应效果更好，同时也缩短的反应条件，提高了二甲胺盐酸盐的含量，同时每吨产品的耗能降低了15％。通入干燥后的氯化氢气体，氯化氢气体与二甲胺的质量比为1.05：1，通过严格控制物料的滴加，来控制反应体系的使得二甲胺盐酸盐的总收率在原基础上提高了5％。

【技术实现步骤摘要】
一种二甲胺盐酸盐的合成工艺
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。
技术介绍
二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。二甲胺盐酸盐制备麻烦，消耗原料和设备成本高，反应效率低，产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术提供一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。本专利技术要解决的技术问题：二甲胺盐酸盐制备麻烦，消耗原料和设备成本高，反应效率低，产品纯度低。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：第一步、二甲胺溶解；第二步、氯化氢气体干燥；第三步、二甲胺盐酸盐制备；第四步、离心、干燥。进一步地，二甲胺溶解的具体操作为：在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5-10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液。进一步地，氯化氢气体干燥的具体操作为：将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用。进一步地，二甲胺盐酸盐制备的具体操作为：向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度5-10℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出。进一步地，离心、干燥的具体操作为：排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3-4h，得二甲胺盐酸盐。进一步地，所述反应釜包括底座、支撑腿、釜体、储液箱、排气口、吸收器、进料口、第一电机、转动轴、转动件、支撑横杆、四叶桨、进气口、缓冲球、固定件、进气管、出气口、支撑盒、第二电机、带孔管、进液孔、进水口、盘管、出水口和排料口；底座的内腔设置储液箱，底座的上表面固定安装支撑腿，支撑腿与釜体底端固定连接，釜体底端设置排料口，排料口贯穿底座与储液箱连通，釜体顶端固定安装第一电机，釜体顶端两侧分别设置进料口和进气口，进料口和进气口分别位于第一电机两侧，釜体靠近进气口的侧壁上固定安装支撑盒，釜体靠近进料口的侧壁上设置排气口，排气口与吸收器固定连接；第一电机与转动轴连接，转动轴下端固定四叶桨，支撑横杆的两端固定安装在釜体内部侧壁上，转动轴贯穿支撑横杆，转动轴与支撑横杆连接处设置转动件，转动件与支撑横杆转动连接，转动件与转动轴固定连接，进气管一端设置进气口，进气管另一端设置出气口，进气管与釜体内部侧壁通过固定件固定连接，进气管上靠近进气口的一端设置有缓冲球，缓冲球为椭球形中空结构；支撑盒内部设置有第二电机，第二电机与带孔管固定连接，带孔管上均匀分布有直径3mm的孔，带孔管与釜体侧壁连接处设置轴承，带孔管贯穿釜体，带孔管一端远离第二电机的位置设置进液孔，盘管盘旋在釜体内部并与釜体内壁贴合，盘管两端均贯穿釜体，盘管靠近排料口的位置设置有进水口，盘管远离排料口的位置设置有出水口。进一步地，所述反应釜的工作过程如下：从进料口加入质量分数99.2％的丙酮溶液，从进水口向盘管中通入冷却水，对丙酮进行冷却，冷却至5-10℃，然后从进气口向反应釜内通入二甲胺，启动第一电机，转动轴带动四叶桨转动，开启搅拌，检测二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；从进气口向反应釜中通入干燥后的氯化氢气体，从进水口向盘管中通入冷却水，控制温度5-10℃，同时启动第一电机，转动轴带动四叶桨转动，开启搅拌；通气结束后搅拌0.5h后，混合液从排料口排出进入储液箱，进行后续纯化处理；第一电机和转动轴带动四叶桨转动时，转动轴与支撑横杆连接处设置转动件，转动件与支撑横杆转动连接，转动件与转动轴固定连接，支撑横杆和转动件配合，对转动轴横向限位和支撑；反应结束后，从进液孔向带孔管中通入清洗液，同时第二电机带动带孔管转动，清洗液可从带孔管上均匀分布的孔径喷出，对反应釜内部各个位置进行清洗；增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率。本专利技术的有益效果：一种二甲胺盐酸盐的合成工艺中，在传统的反应釜中增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率，优化了反应条件，将反应温度设置为10℃，反应效果更好，同时也缩短的反应条件，提高了二甲胺盐酸盐的含量，同时每吨产品的耗能降低了15％。通入干燥后的氯化氢气体，氯化氢气体与二甲胺的质量比为1.05：1，通过严格控制物料的滴加，来控制反应体系的使得二甲胺盐酸盐的总收率在原基础上提高了5％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术中反应釜的结构示意图；图2为本专利技术中反应釜内部部分结构示意图；图3为本专利技术中辅助机构的结构示意图。附图中各标号代表如下：1、底座；2、支撑腿；3、釜体；4、储液箱；5、排气口；6、吸收器；7、进料口；8、第一电机；81、转动轴；82、转动件；83、支撑横杆；84、四叶桨；9、进气口；91、缓冲球；92、固定件；93、进气管；94、出气口；10、支撑盒；101、第二电机；102、带孔管；103、进液孔；104、进水口；105、盘管；106、出水口；11、排料口。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：第一步、二甲胺溶解：在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；第二步、氯化氢气体干燥：将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用；第三步、二甲胺盐酸盐制备：向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度5℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，pH值7，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出；第四步、离心、干燥：排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n第一步、二甲胺溶解；/n第二步、氯化氢气体干燥；/n第三步、二甲胺盐酸盐制备；/n第四步、离心、干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、二甲胺溶解；
第二步、氯化氢气体干燥；
第三步、二甲胺盐酸盐制备；
第四步、离心、干燥。


2.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，二甲胺溶解的具体操作为：
在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5-10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液。


3.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，氯化氢气体干燥的具体操作为：
将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用。


4.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，二甲胺盐酸盐制备的具体操作为：
向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，控制温度5-10℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出。


5.根据权利要求1所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，离心、干燥的具体操作为：
排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机离心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3-4h，得二甲胺盐酸盐。


6.根据权利要求2所述的一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述反应釜包括底座(1)、支撑腿(2)、釜体(3)、储液箱(4)、排气口(5)、吸收器(6)、进料口(7)、第一电机(8)、转动轴(81)、转动件(82)、支撑横杆(83)、四叶桨(84)、进气口(9)、缓冲球(91)、固定件(92)、进气管(93)、出气口(94)、支撑盒(10)、第二电机(101)、带孔管(102)、进液孔(103)、进水口(104)、盘管(105)、出水口(106)和排料口(11)；
底座(1)的内腔设置储液箱(4)，底座(1)的上表面固定安装支撑腿(2)，支撑腿(2)与釜体(3)底端固定连接，釜体(3)底端设置排料口(11)，排料口(11)贯穿底座(1)与储液箱(4)连通，釜体(3)顶端固定安装第...

【专利技术属性】
技术研发人员：程伟家，王争强，李波，胡明宏，陈明芳，操晶晶，寿王鸽，缪建勇，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34