电子级联萘酚的合成及精制方法技术

本发明专利技术提供了一种电子级联萘酚的合成及精制方法。该合成方法包括：制备联萘酚粗产品；在抗氧化剂和第一有机溶剂及水的存在下，使联萘酚粗产品在90～102℃下进行精制，得到联萘酚。在精制过程中加入抗氧化剂能够大大降低联萘酚因氧化发生变色的几率，改善联萘酚的色度。第一有机溶剂和水的加入不仅有利于提高精制过程中联萘酚的受热均匀性。同时由于抗氧化剂能够溶于水中，联萘酚溶于有机相中，因而在精制过程结束后，通过无机相和有机相的分离能够将抗氧化剂去除，从而获得纯度较高的联萘酚。此外上述精制过程在特定的温度下进行有利于大大提高联萘酚在第一有机溶剂中的溶解度，从而提高联萘酚的回收率。从而提高联萘酚的回收率。

【技术实现步骤摘要】
电子级联萘酚的合成及精制方法


[0001]本专利技术涉及电子级联萘酚的合成及精制领域，具体而言，涉及一种电子级联萘酚的合成及精制方法。

技术介绍

[0002]1,1'
‑
联
‑2‑
萘酚(简称联萘酚)为白色针状结晶或粉末，分子式为C
20
H
14
O2，结构式如下：
[0003][0004]联萘酚的熔点为216～218℃，溶于醚和碱液，微溶于醇，难溶于氯仿，不溶于水，沸点升华，广泛应用于有机合成、燃料、农药、医药等领域。
[0005]由于联萘酚在高温、空气、光线的条件下易被氧化，因而在其精制过程中联萘酚极易被氧化变色，这会大大影响产品的外观和纯度，影响其后续的应用。因而需要提供一种能够抑制联萘酚氧化变色的电子级联萘酚的合成及精制方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种电子级联萘酚的合成及精制方法，以解决现有联萘酚精制过程中易被氧化变色和收率低的问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种电子级联萘酚的合成及精制方法，该电子级联萘酚的合成及精制方法包括：制备联萘酚粗产品；在抗氧化剂和第一有机溶剂及水的存在下，使联萘酚粗产品在90～102℃下进行精制，得到电子级联萘酚。
[0008]进一步地，抗氧化剂选自2
‑
萘酚、草酸和抗坏血酸组成的组中的一种或多种。
[0009]进一步地，抗氧化剂为草酸和2
‑
萘酚的混合物，重量比为1:(1.5～2.5)。
[0010]进一步地，联萘酚粗产品与抗氧化剂及第一有机溶剂的重量比为100:(0.2～1)：(600～700)。
[0011]进一步地，制备联萘酚粗产品的过程包括：在铜氨络合物和第二有机溶剂的存在下，以2
‑
萘酚为原料进行氧化偶合反应制得联萘酚粗产品。
[0012]进一步地，第一有机溶剂和第二有机溶剂分别独立地选自甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、二氯苯和三氯苯组成的组中的一种或多种。
[0013]应用本专利技术的技术方案，在精制过程中加入抗氧化剂能够大大降低联萘酚因氧化发生变色的几率，改善电子级联萘酚的色度。第一有机溶剂和水的加入不仅有利于提高精制过程中联萘酚的受热均匀性。同时由于抗氧化剂和杂质金属离子能够溶于水中，联萘酚
溶于有机相中，因而在精制过程结束后，通过无机相和有机相的分离能够将抗氧化剂和金属离子去除，从而获得纯度较高的电子级联萘酚。此外上述精制过程在特定的温度下进行有利于大大提高联萘酚在第一有机溶剂中的溶解度，从而提高电子级联萘酚的回收率。
具体实施方式
[0014]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0015]正如
技术介绍
所描述的，现有的联萘酚精制过程中易被氧化变色和收率低的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种电子级联萘酚的合成及精制方法，该电子级联萘酚的合成及精制方法包括：制备联萘酚粗产品；在抗氧化剂和有机溶剂及水的存在下，使联萘酚粗产品在90～102℃下进行精制，得到电子级联萘酚(纯度为99.7％及以上，每一种杂质金属离子含量低于1ppm)。由于联萘酚粗产品中含有一定量的杂质，因而需要对其进行精制。
[0016]本申请提供的联萘酚的制备方法中，在精制过程中加入抗氧化剂能够大大降低联萘酚因氧化发生变色的几率，改善电子级联萘酚的色度。第一有机溶剂和水的加入不仅有利于提高精制过程中联萘酚的受热均匀性。同时由于抗氧化剂和杂质金属离子(如Na
+
、Cu
2+
、Fe
2+
、Ca
2+
、Mg
2+
、K
+
)能够溶于水中，联萘酚溶于有机相中，因而在精制过程结束后，通过无机相和有机相的分离能够将抗氧化剂和金属离子去除，从而获得纯度较高的电子级联萘酚。此外上述精制过程在特定的温度下进行有利于大大提高联萘酚在第一有机溶剂中的溶解度，从而提高电子级联萘酚的回收率。上述电子级联萘酚的合成及精制方法中，抗氧化剂可以选用本领域常用的种类。
[0017]在一种优选的实施例中，抗氧化剂包括但不限于2
‑
萘酚、草酸和抗坏血酸组成的组中的一种或多种。相比于其它的抗氧化剂，上述几种抗氧化剂具有更加优异的抗氧化性能，从而有利于进一步降低联萘酚氧化变色的风险。更优选地，上述抗氧化剂为草酸。采用草酸一方面有利于进一步降低联萘酚被氧化的风险，另一方面草酸还能与联萘酚中的金属离子络合，从而能够进一步提高电子级联萘酚的纯度和收率。更优选地，抗氧化剂为草酸和2
‑
萘酚的混合物，重量比为1:(1.5～2.5)。
[0018]第一有机溶剂的加入能够使精制过程中联萘酚受热更加均匀性。为了进一步改善电子级联萘酚的色度，同时提高其纯度及收率，优选地，联萘酚粗产品与抗氧化剂及第一有机溶剂的重量比为100:(0.2～1)：(600～700)。氧化剂的用量较少时，联萘酚的色度较差；而氧化剂用量较多时，其联萘酚的纯度会有所下降。精制过程中水的加入量只要能使抗氧化剂和杂质金属离子溶解即可。
[0019]联萘酚粗产品可以采用本领域常用的方法制得，比如，上述制备联萘酚粗产品的过程包括：在铜氨络合物和第二有机溶剂的存在下，以2
‑
萘酚为原料进行氧化偶合反应制得联萘酚粗产品。
[0020]上述精制过程中，第一有机溶剂和第二有机溶剂可以选用本领域常用的种类。在一种优选的实施例中，第一有机溶剂和第二有机溶剂包括但不限于甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、二氯苯和三氯苯组成的组中的一种或多种。
[0021]以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本
申请所要求保护的范围。
[0022]实施例1
[0023](1)联萘酚粗产品的制备
[0024]以铜氨络合物为催化剂，将2
‑
萘酚、甲苯进行氧化偶合反应，得到联萘酚粗产品，其中以100g 2
‑
萘酚所述的用量计，铜氨络合物和甲苯的加入量为3.3g，280g。
[0025](2)电子级联萘酚的精制
[0026]甲苯、联萘酚粗产品、草酸和水在90℃下进行精制及分相，得到电子级联萘酚，其中联萘酚粗产品、草酸、甲苯和水的用量依次为100:0.2:700:10。电子级联萘酚的色度为30，收率为90wt％，纯度为99.8％，金属离子Na
+
、Cu
2+
、Fe
2+
、Ca
2+
、Mg
2+
、K
+
的含量均小于1ppm。
[0027]实施例2
[0028](1)联萘酚粗产品的制备 同实施例1。
[0029](2)电子级联萘酚的精制
[0030]甲苯、联萘酚粗产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级联萘酚的合成及精制方法，其特征在于，所述电子级联萘酚的合成及精制方法包括：制备联萘酚粗产品；在抗氧化剂和第一有机溶剂及水的存在下，使所述联萘酚粗产品在90～102℃下进行精制，得到所述电子级联萘酚。2.根据权利要求1所述的电子级联萘酚的合成及精制方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自2
‑
萘酚、草酸和抗坏血酸组成的组中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的电子级联萘酚的合成及精制方法，其特征在于，所述抗氧化剂为草酸和2
‑
萘酚的混合物，重量比为1:(1.5～2.5)。4.根据权利要求1至3中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：李灏，王军生，任建坡，纪烈义，蒋志强，刘鹏，邢晓杰，马丹丹，常新月，
申请(专利权)人：河北中化滏恒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：