一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料及其制备方法，该聚合物基复合材料以P(VDF

【技术实现步骤摘要】
一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷/聚合物复合材料领域，具体涉及一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]介电储能电容器拥有超高可释放功率密度、高操作电压、快速充放电速率以及长循环寿命，在受控核聚变、高功率微波武器、电动汽车以及医疗电子等高功率脉冲技术的军民领域有着非常重要的应用。
[0003]受限于电介质材料偏低的储能密度，当前介电储能电容器存在体积偏大、应用成本过高的问题。例如，双向拉伸的聚丙烯(BOPP)薄膜，是目前最好的商业化介电储能电容器，在640MV/m的高电场下只能释放出约2J/cm3的储能密度。低储能密度导致电容器在电力设备中所占的体积及质量过大，如电动汽车的逆变器，其中将电池的直流电转换为交流电以驱动电机的介电储能电容器占据了逆变器35％以上体积。介质材料低储能密度严重阻碍了电气设备的小型化、轻量化的发展，因此，急需高储能密度的介电材料。
[0004]储能密度、击穿场强、介电常数(极化强度)是介电储能材料的主要参数。因此，如何尽可能的提高介质材料的击穿场强和介电常数(极化强度)，是提高介质材料储能密度的关键。研究表明，将具有高击穿场强的聚合物与高介电常数的陶瓷颗粒复合，制备聚合物基复合材料，是获取高储能密度的有效策略。不过，对于聚合物基复合材料，介电常数与击穿场强难以同时获得有效提升，因为进一步提高介电常数需要添加高含量填充物，这将不可避免地引入缺陷，增加团聚和产生孔洞，大幅降低材料的击穿场强，从而限制了储能密度进一步提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的问题是：提供一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料及其制备方法，通过选取P(VDF
‑
CTFE)作为基体，在其中添加组分位于锆钛酸铅相图的准同型相界处的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体。P(VDF
‑
CTFE)具有高击穿强度E
b
，而组分位于锆钛酸铅相图准同型相界处的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体具有最高介电常数ε
r
，结合二者优势可获得具有高击穿强度和较高介电常数复合材料，实现高储能密度。通过在Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3表面包覆SiO2，减缓基体与填料界面处的电场畸变，进一步提高介电材料的击穿强度，并降低复合材料的介电损耗，以此实现介电材料的储能密度、储能效率和击穿场强的有效提高。
[0006]本专利技术为解决上述问题所提供的技术方案为：一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料，该复合材料聚合物基体为P(VDF
‑
CTFE)，填料为SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体，该复合材料在400MV/m～491MV/m的电场强度下，最高达到12.8J/cm3～16.8J/cm3的储能密度和70％～74％的储能效率。
[0007]优选的，所述复合材料薄膜的厚度为12μm～20μm。
[0008]优选的，所述SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体的体积分数为1vol％～5vol％。
[0009]优选的，所述Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体的组分位于锆钛酸铅相图中准同型相界处，即Zr/Ti含量比为52/48的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3。
[0010]本专利技术还提供了一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料的制备方法，该方法包括下列步骤：
[0011](a)P(VDF
‑
CTFE)粉体溶解在有机溶剂中形成溶液A；
[0012](b)利用水热法制备Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体，将制备的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体分散到含有机溶剂溶液中，分别添加氨水和硅酸四乙酯，进行超声搅拌处理，洗涤、干燥后得到SiO2均匀包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体，将SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体分散到有机溶剂中，形成溶液B；
[0013]将前述溶液A、溶液B搅拌混合均匀，形成溶液C；
[0014](c)选取石英玻璃为基底，将溶液C涂覆在石英基底上，干燥，然后进行淬火，以此获得所需的复合薄膜。
[0015]优选的，在步骤(a)中P(VDF
‑
CTFE)溶解形成溶液A具体为：选取0.3g～0.7gP(VDF
‑
CTFE)溶于3g～7gN,N二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌5小时制成溶液A。
[0016]优选的，在步骤(b)中，Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体的制备具体按照下列步骤进行，
[0017]配制0.08mol/l的Ti(C4H9O)4乙醇溶液，超声分散10分钟；配制0.1mol/l的ZrOCl2·
8H2O溶液，磁力搅拌5分钟，超声分散5分钟；将配制ZrOCl2·
8H2O溶液缓慢加入Ti(C4H9O)4乙醇溶液，进行混合，磁力搅拌10分钟，超声分散10分钟，并添加氨水，调整溶液酸碱度至pH＝9，磁力搅拌30分钟，超声分散10分钟，直到不再产生白色沉淀为止；将离心后沉淀物转移到反应釜中，加入去离子水，将得到沉淀溶液超声分散，高转速磁力搅拌5分钟，超声分散5分钟；称取Pb(NO3)2，加入混合溶液，室温磁力搅拌10分钟，超声分散5分钟；称取KOH，溶解到去离子水中，室温磁力搅拌10分钟，将KOH溶液缓慢加入混合溶液，磁力搅拌10分钟，超声分散5分钟；反应釜在210℃，750转/分钟转速下加热5小时；将所得产物进行清洗，70℃干燥24小时，650℃加热2小时，离心清洗，70℃干燥后，得到Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体。
[0018]优选的，在步骤(b)中所述有机溶剂溶液为2
‑
丙醇和去离子水溶液；将制备的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体与有机溶剂搅拌混合，并超声分散，添加氨水和硅酸四乙酯并持续的进行搅拌；所得混合溶液在室温下磁力搅拌12小时，利用去离子水洗涤后直至pH＝7可得到SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体；最后，晾干的SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体600℃煅烧2小时，去除结晶水。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料，其特征在于：该复合材料聚合物基体为P(VDF
‑
CTFE)，填料为SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体，该复合材料在400MV/m～491MV/m的电场强度下，最高达到12.8J/cm3～16.8J/cm3的储能密度和70％～74％的储能效率。2.根据权利要求1所述的一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料，其特征在于：所述复合材料薄膜的厚度为12μm～20μm。3.根据权利要求1所述的一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料，其特征在于：所述SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体的体积分数为1vol％～5vol％。4.根据权利要求3所述的一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料，其特征在于：所述Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体的组分位于锆钛酸铅相图中准同型相界处，即Zr/Ti含量比为52/48的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3。5.一种如权利要求1
‑
4任一项所述的高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(a)P(VDF
‑
CTFE)粉体溶解在有机溶剂中形成溶液A；(b)利用水热法制备Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体，将制备的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体分散到含有机溶剂溶液中，分别添加氨水和硅酸四乙酯，进行超声搅拌处理，洗涤、干燥后得到SiO2均匀包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体，将SiO2包覆的Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
)O3粉体分散到有机溶剂中，形成溶液B；将前述溶液A、溶液B搅拌混合均匀，形成溶液C；(c)选取石英玻璃为基底，将溶液C涂覆在石英基底上，干燥，然后进行淬火，以此获得所需的复合薄膜。6.根据权利要求5所述的一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(a)中P(VDF
‑
CTFE)溶解形成溶液A具体为：选取0.3g～0.7gP(VDF
‑
CTFE)溶于3g～7gN,N二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌5小时制成溶液A。7.根据权利要求5所述的一种高储能性能陶瓷/聚合物介电复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(b)中，Pb(Zr
0.52
Ti
0.48
...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢兵，王铜铜，刘智勇，卢金山，郭坤，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：