一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法技术

本发明专利技术属于化学检测技术领域，具体涉及一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法。本方法采用等离子体质谱法测定碳化硅中18种杂质元素含量。研究了碳化硅试样的浸取条件、检出限、基体浓度条件、酸度条件、雾化器流量、内标元素，考察了基体干扰和共存元素干扰情况。各元素相关系数不小于0.999。方法精密度均优于10％，平均回收率在90％～110％之间。平均回收率在90％～110％之间。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法


[0001]本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法。

技术介绍

[0002]碳化硅的硬度高、耐磨性和研磨性能好，并且铀抗热冲击、抗氧化、抗化学试剂作用、抗熔盐和抗熔融金属的高稳定性。近年来关于其化学元素检测的报道有很多，并发布了国家标准GB/T 3045
‑
2003《普通磨料碳化硅分析方法》。但是GB/T 3045
‑
2003中之规定了普通磨料碳化硅材料中总碳含量、游离碳含量、二氧化硅含量、游离硅含量、碳化硅含量、三氧化二铁含量、三氧化二铝含量、氧化钙含量、氧化镁含量共9种检测项目的分析方法。此方法无法包含其他多项杂质元素的分析，无法满足目前技术发展。

技术实现思路

[0003]针对以上不足，本专利技术的目的是提供一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法，依据碳化硅复合材料应用需求，建立试样处理，对各元素选择合适分析条件，完成对碳化硅材料中铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇18种杂质元素含量测定的检测方法。
[0004]本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法，包括步骤一、试样处理，步骤二、确定分析质量数，步骤三、测定；
[0006]步骤一、试样处理；
[0007]对锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g；镉含量在0.1～40μg/g；铝、铁、镁含量在10～ 4000μg/g；钼含量在0.5～200μg/g范围的碳化硅样品检测；
[0008]呈粉末状试样直接用于分析；其他状态试样破碎后取用粉末分析；
[0009]取一份粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入5倍体积的优级纯硝酸，置于超声清洗器中，100％功率超声浸取30min；
[0010]超声停止后，取出烧杯冷却至室温；
[0011]然后用中速定性滤纸在漏斗上过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；
[0012]将滤液接收至容量瓶中，用水稀释至刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇18种元素测定；
[0013]随同试样作空白实验，作为空白溶液待测；
[0014]步骤二、确定分析质量数；
[0015]在电感耦合等离子体质谱仪上选择碳化硅样品的检测方法，确定铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇18种元素的分析质量数；
[0016]最终确定各待测元素分析质量数为硼
‑
11，锡
‑
118，镍
‑
60，铝
‑
27，钛
‑
47，铅
‑
208，
钙
‑
44，钒
‑
51，钨
‑
186，镉
‑
111，镁
‑
24，钴
‑
59，铁
‑
57，铬
‑
52，钼
ꢀ‑
98，锰
‑
55，铜
‑
63，钇
‑
89；
[0017]步骤三、测定；
[0018]采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、、钇17种元素的国家标准溶液和锡的国家标准溶液按样品检测范围稀释成混合工作标准溶液；采用浓度为1000μg/mL的铑国家标准溶液稀释成内标溶液；
[0019]在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)。
[0020]所述步骤一中，样品过60目～100目筛；
[0021]所述步骤二，分析质量数中，质量数选择丰度大、灵敏度大、无干扰或可进行干扰消除、校正的同位素进行测定；对各待测元素的质量数进行选择比较，根据共存元素干扰因素和检出限比较；
[0022]所述步骤二中，所选质量数要求线性相关系数均大于0.999。
[0023]所述步骤三中，采用浓度为1000μg/mL的铟国家标准溶液稀释成内标溶液。
[0024]所述步骤三中，采用浓度为1000μg/mL的铯国家标准溶液稀释成内标溶液。
[0025]所述步骤三中17种元素的国家标准溶液浓度为1000μg/mL。
[0026]所述步骤三中锡的国家标准溶液浓度为500μg/mL。
[0027]本专利技术的有益效果在于：
[0028]成功建立了碳化硅中18种杂质元素含量的检测方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定碳化硅中杂质元素含量(范围见表1)，解决了生产中急需的碳化硅中杂质含量测定工作，满足了碳化硅中杂质元素含量检测的需求。利用本方法各元素相关系数不小于0.999。方法精密度均优于10％，平均回收率在90％～110％之间。
[0029]表1碳化硅中杂质元素的测定范围
[0030]元素范围(μg/g)元素范围(μg/g)Mn、Ni、Co、Cr、W、Ca、Ti、Y5～2000B、V、Cu、Sn、Pb1～400Cd0.1～40Al、Fe、Mg10～4000Mo0.5～200——
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法，包括步骤一、试样处理，步骤二、确定分析质量数，步骤三、测定；
[0033]步骤一、试样处理；
[0034]对锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在(5～2000)μg/g；硼、钒、铜、锡、铅含量在(1～400)μg/g；镉含量在(0.1～40)μg/g；铝、铁、镁含量在(10～4000)μg/g；钼含量在(0.5～200)μg/g范围的碳化硅样品检测。
[0035]样品过60目～100目筛，呈粉末状试样直接用于分析；其他状态试样破碎后取用粉
末分析。
[0036]取一份粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入5倍体积的优级纯硝酸，置于超声清洗器中，100％功率超声浸取30min。
[0037]超声停止后，取出烧杯冷却至室温；
[0038]然后用中速定性滤纸在漏斗上过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次。
[0039]将滤液接收至容量瓶中，用水稀释至刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅复合材料中铝、镁等杂质元素含量的测定方法，包括步骤一、试样处理，步骤二、确定分析质量数，步骤三、测定；其特征在于：步骤一、试样处理；对锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g；镉含量在0.1～40μg/g；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g；钼含量在0.5～200μg/g范围的碳化硅样品检测；呈粉末状试样直接用于分析；其他状态试样破碎后取用粉末分析；取一份粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入5倍体积的优级纯硝酸，置于超声清洗器中，100％功率超声浸取30min；超声停止后，取出烧杯冷却至室温；然后用中速定性滤纸在漏斗上过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；将滤液接收至容量瓶中，用水稀释至刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇18种元素测定；随同试样作空白实验，作为空白溶液待测；步骤二、确定分析质量数；在电感耦合等离子体质谱仪上选择碳化硅样品的检测方法，确定铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇18种元素的分析质量数；最终确定各待测元素分析质量数为硼
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11，锡
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118，镍
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60，铝
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27，钛
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47，铅
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208，钙
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44，钒
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51，钨
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186，镉
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111，镁
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24，钴
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59，铁
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57，铬
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52，钼
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98，锰
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨永明，张庆明，王虹，杨利春，陈艳宏，孟莹，李歆，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：