一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法技术

本发明专利技术属于滴定检测方法技术领域，具体涉及一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法，包括步骤一、样品存储及称量，步骤二、样品溶解，步骤三、试剂加入，步骤四、样品滴定，步骤五、结果计算；本发明专利技术建立起一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法，利用发明专利技术的内容中列举的实验条件可以准确测定四氯化铀中的铀含量，本方法测定精密度优于0.6％。利用发明专利技术可以测定四氯化铀中的铀含量，有效配合专项生产的进行。的进行。的进行。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法


[0001]本专利技术属于滴定检测方法
，具体涉及一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法。

技术介绍

[0002]四氯化铀是铀氧化态为+4价的氯化物，可用于铀浓缩过程的电磁元素分离，也是有机铀化学的主要原材料。可通过二氧化铀与氯化剂在适当条件下反应获得。
[0003]目前暂无四氯化铀中铀含量测定的标准，而现有四氟化铀中铀含量的检测方法，该方法为使用浓磷酸和重铬酸钾溶解样品，在浓磷酸介质中，用过量的硫酸亚铁将铀(
Ⅵ
)还原到铀(Ⅳ)，过量的硫酸亚铁以钼(
Ⅵ
)作催化剂用硝酸氧化，加入硫酸钒酰，用重铬酸钾标准溶液滴定铀(Ⅳ)至铀(
Ⅵ
)，以电位法确定滴定终点。
[0004]上述方法的样品保存方式、样品称量方式、样品溶解方式都不适用于四氯化铀中铀含量测定。

技术实现思路

[0005]针对以上不足，本专利技术的目的是提供一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法，适用于四氟化铀中铀含量的测定，四氟化铀在空气中性质稳定，不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯化铀中铀含量氧化还原滴定检测方法，包括步骤一、样品存储及称量，步骤二、样品溶解，步骤三、试剂加入，步骤四、样品滴定，步骤五、结果计算；其特征在于：步骤一、样品存储及称量，包括样品存储和样品称量；步骤二、样品溶解沿烧杯壁加入1
‑
3mL去离子水，再加入5mL浓硝酸，于电热板上180℃条件下加热溶解，待溶液蒸干后，再次加入1
‑
3mL去离子水和5mL浓硝酸，如此反复蒸干三遍后，沿烧杯壁加入30mL浓磷酸，盖上表面皿，于电热板上加热溶解，期间经常摇动烧杯，溶样40
‑
50min，使样品溶解完全；溶解完全后取下烧杯，冷却至室温；步骤三、试剂加入；将溶解后的样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入搅拌子，在搅拌情况下，垂直加入4.0mL硫酸亚铁溶液，插入温度计，还原时间不少于2min；调节溶液温度为35
±
2℃，依次加入5mL硫酸溶液、5mL氨基磺酸溶液、6mL氧化剂溶液，此时溶液由浅绿色变成褐色再变成浅绿色；继续搅拌2.5min后，再放置0.5min，加入10mL硫酸钒酰溶液，再沿杯壁加入90mL去离子水；步骤四、样品滴定；插入电极，搅拌下，电位在350～400mV，称量滴定前装有浓度9.7mg/g重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，精确至0.1mg，由滴定称量瓶滴入重铬酸钾A溶液至电位450～480mV；记录滴定完成后称量装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，精确至0.1mg；再用2mL微量滴定管继续滴加浓度为0.5mg/mL的重铬酸钾B溶液，每次加入0.10mL，在每次滴加B溶液后，用水洗滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录电位值和相应的体积读数；滴至电位变化最大，电位超过终点后再滴加0.10mL B溶液，记下相应电位值；以二阶微商计算到达等量点所消耗重铬酸钾B溶液体积V；步骤五、结果计算；样品中铀含量的测定结果以质量分数W
U
表示，单位为百分含量(％)，按公式(1)计算：式中：ρ
a
——重铬酸钾A溶液的质量分数，单位为毫克每克(mg/g)；m5——m5＝m6‑
m7,重铬酸钾A溶液的滴定量，单位为克(g)；m6——滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；m7——滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；ρ
b
——重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升(mL)；K——重铬酸钾对天然铀的转换因子(K＝2.4273)；G——铀的浓缩因子＝样品中铀的相对原子量/238.029；m4——样品的质量，单位为...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪秋宇，贾凌宇，申亚男，侯丽楠，安宁，张雨虹，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：