一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法技术

本发明专利技术公开了一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法。该方法通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料。本发明专利技术可提高核石墨品质的同时，减少煤沥青低附加值产品的产生，可实现煤沥青高效利用，促进煤沥青深加工产业的发展。促进煤沥青深加工产业的发展。促进煤沥青深加工产业的发展。

【技术实现步骤摘要】
一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法


[0001]本专利技术属于炭素材料
，涉及一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法。

技术介绍

[0002]煤沥青是煤焦油经蒸馏提取后的大宗残余物，其产率一般为50％～60％。煤沥青的加工利用水平对提高煤焦油加工产品附加值至关重要。2020年开始实施的《中华人民共和国国家发展和改革委员会令第29号》产业结构调整指导目录中指出：鼓励煤焦油高附加值利用、煤焦油炭基材料、煤沥青制针状焦等技术的研发和应用。
[0003]煤沥青含碳量高、流动性好、易石墨化，可用于生产建筑材料、粘结剂、浸渍剂、炭素制品等。目前我国煤沥青产能较高，且中低端煤沥青产品供应过剩，生产煤沥青基高附加值产品，扩大其应用领域是促进煤沥青产业的重要途径。
[0004]核石墨是高温气冷堆关键材料，煤沥青是影响核石墨性能的主要因素之一，因此煤沥青的选择和使用方法直接决定核石墨的性能。目前国内针对核石墨制备方面，缺乏即能提高核石墨品质，又能提升煤沥青附加值的分质高效利用技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，该方法在提高核石墨品质的同时，减少煤沥青低附加值产品，可实现煤沥青高效利用，促进煤沥青深加工产业的发展。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现。
[0007]一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，该方法包括如下步骤：
[0008](1)煤油和洗油的混合物作为混合溶剂与煤沥青在混合容器中搅拌均匀，然后静置分离得到轻相物质和重相物质；
[0009](2)轻相物质在真空度
‑
0.06MPa～
‑
0.09MPa，塔顶温度90℃～140℃进行闪蒸，得到精制沥青；重相物质在真空度
‑
0.07MPa～
‑
0.10MPa，塔顶温度100℃～150℃，进行闪蒸，得到粘结剂沥青；
[0010](3)取10％～30％经过步骤(2)得到的精制沥青在温度340℃～370℃，真空度
‑
0.08MPa～
‑
0.1MPa，进行减压蒸馏，蒸馏1～2h，得到浸渍剂沥青；
[0011](4)通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料。
[0012]所述的混合溶剂，煤油和洗油质量比为0.8～1:1，混合溶剂与煤沥青的质量比为 0.5～2.5:1。
[0013]所述的煤沥青，软化点30℃～46℃，100℃时密度1.18g/cm3～1.22g/cm3，喹啉不溶物＜3％，甲苯不溶物8％～15％，结焦值＞32％，灰分＜0.3％，硫含量＜0.5％，氮含量＜ 1％，270℃前其馏出物质量分数＜3％，360℃前其馏出物质量分数＞12％。
[0014]所述的精制沥青，软化点30℃～40℃，喹啉不溶物＜0.2％，甲苯不溶物4％～7％，结焦值30％～35％，密度1.16g/cm3～1.18g/cm3，灰分＜0.1％。
[0015]所述的粘结剂沥青，软化点90℃～110℃，喹啉不溶物10％～15％，甲苯不溶物＞50％，密度＞1.3g/cm3，灰分＜0.2％。
[0016]所述的浸渍剂沥青，软化点85℃～110℃，喹啉不溶物＜0.1％，甲苯不溶物10％～15％，结焦值45％～55％，挥发分60％～70％，灰分＜0.1％。
[0017]所述的核石墨材料，密度1.70g/cm3～1.80g/cm3，抗压强度≥50MPa，抗折强度≥25MPa，抗拉强度≥20MPa，弹性模量8GPa～13GPa。
[0018]核石墨材料制备采用如下技术步骤：
[0019](1)制备针状焦，精制沥青经过管式加热炉加热至490℃～520℃，送入焦化塔进行裂解和缩聚反应，反应36h～37h，完成碳质中间相转化和气流拉焦形成生焦；将所述的生焦采用回转窑在1400℃～1500℃进行煅烧，得到针状焦；
[0020](2)制备骨料，按质量百分比取50％～55％针状焦，20％～30％中间相碳微球，10％～ 15％石墨粉，10％～15％热裂解炭黑，四种物料的质量百分比总计为100％；分别将四种原料研磨成100～400目的粉末，然后在200℃～250℃进行干混，混合时间为1h～2h，得到骨料；
[0021](3)混捏，按质量百分比取65％～70％步骤(1)得到的骨料和30％～35％所述的粘结剂沥青，所述的粘结剂沥青预先升温至200
±
20℃，分三次加入骨料，在150℃～200℃进行混捏，混捏时间为2～3h，得到混捏料；
[0022](4)二次粉碎，将经过步骤(3)得到的物料冷却至30
±
5℃，然后破碎至＜400目细粉，得到粉料；
[0023](5)成型，将经过步骤(4)得到的细粉在压力120MPa～180MPa，压制30min～60min 进行成型，得到成型料；
[0024](6)焙烧，将经过步骤(5)得到的成型物料在1100℃～1300℃进行焙烧，焙烧9 天～12天，得到焙烧料；
[0025](7)浸渍，将经过步骤(6)得到的焙烧物料预热至180℃～200℃，保温10h～11h 后，放入浸渍罐中，控制罐内压力
‑
0.08MPa～
‑
0.1MPa，保压2h～2.5h；加入预热至200
±
20℃浸渍剂沥青，淹没罐内焙烧物料，控制浸渍温度350℃～450℃，压力3MPa～6MPa，时间 5h～10h，得到浸渍料；
[0026](8)二次焙烧，在隔绝空气条件下，对步骤(7)得到的浸渍料进行焙烧，焙烧升温过程为0℃～300℃，升温速率1.5～2℃/h；300℃～500℃，升温速率0.8～1℃/h；500℃～ 800℃，升温速率0.6～0.8℃/h；800℃～1200℃，升温速率1.5～2℃/h；在温度1200
±
50℃，焙烧60h～80h，得到二次焙烧料；
[0027](9)石墨化，将步骤(8)得到的二次焙烧料进行石墨化，石墨化温度2800℃～3000℃，恒温1天～2天，得到核石墨。
[0028]所述的针状焦，真密度＞2.12g/cm3，挥发分＜8％，灰分＜0.4％，硫含量＜0.1％，氮含量＜0.6％，水分＜0.1％。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0030]本专利技术可提高核石墨品质的同时，减少煤沥青低附加值产品，实现煤沥青高效利
用，促进煤沥青深加工产业的发展。
附图说明
[0031]图1是本专利技术的处理方法流程图。
具体实施方式
[0032]下面通过具体的实施例对本专利技术进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本专利技术，并非对本专利技术的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本专利技术的保护范围局限于此。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)煤油和洗油的混合物作为混合溶剂与煤沥青在混合容器中搅拌均匀，然后静置分离得到轻相物质和重相物质；(2)轻相物质在真空度
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0.06MPa～
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0.09MPa，塔顶温度90℃～140℃进行闪蒸，得到精制沥青；重相物质在真空度
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0.07MPa～
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0.10MPa，塔顶温度100℃～150℃，进行闪蒸，得到粘结剂沥青；(3)取10％～30％经过步骤(2)得到的精制沥青在温度340℃～370℃，真空度
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0.08MPa～
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0.1MPa，进行减压蒸馏，蒸馏1～2h，得到浸渍剂沥青；(4)通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的混合溶剂，煤油和洗油质量比为0.8～1:1，混合溶剂与煤沥青的质量比为0.5～2.5:1。3.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的煤沥青，软化点30℃～46℃，100℃时密度1.18g/cm3～1.22g/cm3，喹啉不溶物＜3％，甲苯不溶物8％～15％，结焦值＞32％，灰分＜0.3％，硫含量＜0.5％，氮含量＜1％，270℃前其馏出物质量分数＜3％，360℃前其馏出物质量分数＞12％。4.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的精制沥青，软化点30℃～40℃，喹啉不溶物＜0.2％，甲苯不溶物4％～7％，结焦值30％～35％，密度1.16g/cm3～1.18g/cm3，灰分＜0.1％。5.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的粘结剂沥青，软化点90℃～110℃，喹啉不溶物10％～15％，甲苯不溶物＞50％，密度＞1.3g/cm3，灰分＜0.2％。6.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的浸渍剂沥青，软化点85℃～110℃，喹啉不溶物＜0.1％，甲苯不溶物10％～15％，结焦值45％～55％，挥发分60％～70％，灰分＜0.1％。7.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的核石墨材料，密度1.70g/cm3～1.80g/cm3，抗压强度≥50MPa，抗折强度≥25MPa，抗拉强度≥20MPa，弹性模量8GPa～13GPa。8.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶保卫，蔡闯，于银萍，马婵，赵亚楠，李荣娇，张淼，张微，徐超，
申请(专利权)人：鞍山开炭热能新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：